Тетрагидрат 1,2-диокси-5-сульфоантрахинон-3-метиламин- @ , @ -диуксусной кислоты в качестве реагента для фотометрического определения фторид-ионов

 

Тетрагидрат 1,2-диокси-5-сульфоантрахинон-З-метиламин-Ы ,N-диуксусной кислоты формулы ff ОН сХйс CHtCOOH -ы/

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

1E9) 01у

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВМ (21) 3370067/23-04 (22) 23.12.81 (46) 15.06.85. Бюл. В 22 (72) А.А. Иннин, В.А. Бабушкин, Е.Н. Петрова и Г.А. Бармина (71) Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А.М. Горького (53).547.541(088.8) (56) 1. Леонард И.А., Маррей Г.Т.

Сульфированный ализарин-фтор-синий.

Улучшенный реагент для прямого абсорбциометрического определения фтора-иона. — "Analys", 1974, v. 99, р. 645-651.

4(51) С 07 С 143!42 С 01 0 21/78 (54) ТЕТРАГИДРАТ 1,2-ДИОКСИ-5-СУЛЬФОАНТРАХИНОН-Ç-NETHJIAMHH-Н,N-ДИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА ДЛЯ

ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИДИОНОВ. (57) Тетрагидрат 1,2-диокси-5-сульфоантрахинон-З-метиламин-N,N-диуксусной кислоты формулы

d ОН

СН1СООН . - Щ,-sir

4Н10

em Ceom в качестве реагента для фотометрического определения фторид-ионов.

1161510 3

Изобретение относится к новому соединению - тетрагидрату 1,2-диокси-5-сульфоантрахинон-3-метиламин-N N—

t диуксусной кислоты формулы

16 13,9 г едкого кали и 210 мл дистилликоторый может быть использован в качестве реагента для фотометрического определения фторид-ионов.

Известна близкая по структуре н назначению к новому соединению калиевая соль З-N,N-ди(карбоксиметил)-аминометил-1,.2-диоксиантрахинон-5-сульфокислоты, которая находит применение в качестве реагента для фотометрического определения фторидионов (11 .

Однако известный реагент обладает .невысокой чувствительностью онределения фтора — коэффициент молярного погашения равен 10500, и, кроме того, для получения реагента в чистом виде требуется сложная методика его выделения — либо дробная перекристаллизация, состоящая из 25 стадий, либо видоизмененный вариант с использованием ионного обмена, который также не упрощает технологию синтеза.

Цель изобретения - новый высокочувствительный реагент для фотомет- 3 рического определения фторид-ионов, получение которого основано на npoc òÎì H технологичном способе.

Поставленная цель достигается новым соединением формулы (I), кото- щ). рый может быть использован в качестве реагента для фотометрического определения фторид-ионов.

Способ получения тетрагидрата 1,2-диокси-5-сульфоантрахинон-3-метил- 45 амин-И,N-диуксусной кислоты заключается в том, что конденсацию 1,2-диокси-5-сульфоантрахинона с иминодиуксусной кислотой и формальдегидом проводят в водно-щелочной среде при Ю

75 С с последующим добавлением соляной кислоты до рН 3 с целью выделения в осадок основной массы не вступившего в реакцию 1,2-диокси-5-сульфо-. антрахинона. И

Из полученного таким образом раствора добавлением концентрированной киСлоты до кислотности около I н.

ОН

ОН

СН СООН сн;м"

Ю,б о сн,собак осаждают целевой продукт — тетрагидрат 1,2-диокси-5-сульфоантрахинон-3-:метиламин-N,N-диуксусной кислоты.

Пример. В круглодонную колбу вмеетимостью 1 л, снабженную механической мешалкой с гидравлическим затвором, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 16,4 r иминодиуксусной кислоты, рованной воды. После полного растворения добавляют 17 мл 363-ного формальдегида и смесь нагревают на водяной бане до 75 С.

1,4 г едкого калия растворяют в

100 мл дистиллированной воды, вносят!

4,2 г 1,2-диокси-5-сульфоантрахино,на, 4-водного, растворяют при перемешивании и разбавляют до 420 мл дистиллированной водой. 140 мл полученного раствора приливают по каплям в реакционную колбу, после чего реакционную массу перемешивают в течение 1 ч о при 75 С. Затем прибавляют по каплям

4 мл 36%-ного раствора формалина, 140 мл раствора 1,2-диокси-5-сульфоантрахинона и перемешивают еще 1 ч при этой же температуре. Приливают по каплям последнюю порцию раствора

1,2-диокси-5-сульфоантрахинона, добавляют 4 мл 36Ж-ного раствора формалина и перемешивают смесь при

?5 С в течение 3 ч. Затем реакционо ную массу переносят в стакан емкостью

1.л и добавляют по каплям 3 н. соляную кислоту до рН 3. При этом выпадает темно-оранжевый осадок непрореагировавшего 1,2-диокси-5-сульфоантрахинона, который отфильтровывают на воронке Бюхнера. К маточному раство-. ру добавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты и оставляют на ночь нли перемешивают 2-3 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают на фильтре двумя порциями по 25 мл этилового спирта и затем 20 мл эфи,ра. Продукт высушивают на воздухе.

Выход составляет 4,2 г, т.е. 737. в пересчете на 1,2-диокси-5-сульфоантрахинон.

Тетрагидрат 1,2-диокси-5-сульфоантрахинон-З-метиламин-N,N-диуксусной кислоты представляет собой кристаллический порошок желто-оранжевого цвета, растворимый в воде, щелочах и некоторых органических растворителях. Кристаллы под микроскопом имеют характерную чечевицеобразную