Способ очистки парафинов

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ПАРАФИНОВ путем обработки их диметилформамидом , отличающийся тем, что, с целью повьппення степени очистки и сокращения расхода растворителя , обработку проводят в присутствии низкомолекулярных ароматических углеводородов. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что низкомолекулярные углеводороды смешивают с парафинами в массовом соотношении

!

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (Ц) ФсЮ С 10 G73 42

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3247596/23-04 (22) 16.02.81 (46) 15.06.85. Бюл. Р 22 (72) M.M.Ïðoêîïåö, M.М.Бабяк, П.И.Топильницкий, P.М.Матолич, А.Г.Бескоровайный, В.И. Гречко и А.Д.Белонижко (71) Львовский ордена Ленина политех нический институт им. Ленинского комсомола и Дрогобычский нефтеперерабатывающий завод (53) 665.662.37 (088.8) (56) 1. Переверзев А.Н. и др. Производство парафинов. M..,, Химия", 1973, с. 200-210.

2. Труды ГрозНИИ, 1974, вып. 28, с. 56-63. 3. Патент США Ф 3810951, кл. 260-677А, опублик. 1974 (прототип} . (54) (57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ПАРАФИНОВ путем обработки их диметилформамидом, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и сокращения расхода растворителя, обработку проводят в присутствии низкомолекулярных ароматических углеводорбдов.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем," что низкомолекуляркые углеводороды смешивают с парафинами в массовом соотношении (0,25-2):1.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что обработку Ж проводят при 30-80 С.

1161537

Изобретение относится к нефтепереработке и нефтехимии и может быть использовано на нефтеперабатывающих и нефтехимических заводах.

В современных способах жидкие 5 парафины, выделенные из керосиногазойлевых фракций нефти, используемые для получения белково-витаминных концентратов, и твердые парафины очищают от остатков ароматичес- Io ких углеводородов концентрированной серной кислотой или олеумом, апсорбцией на силикагеле и молекулярных ситах, гидрированием 1

Первый из указанных способов 15 обладает тем недостатком, что обра— зуется много трудноутилизируемого отхода — кислого гудрона и расходуется безвозвратно мнбго серной кислоты и углеводородов. 29

Второй и третий из назначенных способов не дают возможности полностью удалить ароматические углеводороды из н-парафинов, а наличие даже

0,2Х ароматических углеводородов 2э

-,в очищенном парафине ухудшает его качество, как сырья для получения белково-витаминных концентратов и медицинских препаратов и как пищевых парафинов.

Для получения высокочистых парафинов, содержащих ароматических углеводородов менее 0..1 вес.Х, используют процессы экстракции ароматических углеводородов избирательными растворителями 12 f.

Известен способ очистки парафинов путем обработки их диметилформамидом при 20 С 533

Однако по этому способу затруднена очистка твердых и жидких парафинов, содержащих до 5Х масла и мало циклических высокомолекулярных ароматических углеводородов.

Только прж еняя 10-кратное количество чистого диметилформамида возможно очистить жидкие парафины до содержания ароматических углеводородов .О, 17.

Цель изобретения — повышение степени очистки парафинов и сокращение расхода растворителя.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки парафинов путем обработки их диметилформамидом обработку проводят в присутствии ниэкомолекулярных ароматических углеводородов.

Обработку проводят при 30-80 С.

Кроме того, низкомолекулярные ароматические углеводороды смешивают с парафинами перед поступлением в экстрактор или в самом экстракторе в массовом соотношении (0,25-2):1..

Отличительный признак способа заключается в том, что путем искусственного повышения концентрации аро матических углеводородов в сырье добавкой низкомолекулярных ароматических углеводородов облегчается последующее извлечение высокомолекулярных ароматических углеводородов и масел из парафинов.

Очистку парафинов осуществляют экстракцией диметилформамидом (ДИФА, при 30-80 С, подаваемого в количестве до 400 мас.7. на сырье, в одну или более ступеней контакта. Полученные рафинатный и экстрактный растворы подвергают разделению последовательной отгонкой ароматического углеводорода и растворителя.

Пример 1. Жидкие парафины (полученные при депарафинизации дизельных топлив, выкипающие в„пределах 180-350 С, с содержанием 4,27. ароматических углеводородов), разбавляют бензолом в количестве

100 мас.X на сырье и подвергают очистке диметилформамидом. Количество

ДИФА составляет 300 мас.7 на жидкие парафины. Экстракцию осуществляют в термостатированных делительных о воронках при 30 С псевдопротивоточно в пять ступеней контакта. При этом получают экстрактного раствора

417 мас.7, рафинатного раствора

83 мас.X на сырье. После разделения фаз и их разгонки получают в сырье, мас;7.: из рафинатного раствора: очищенные жидкие парафины с содержанием ароматических углеводородов

0,04Х, 807, бензола 1,0; ДИФА 2; из экстрактного раствора: экстракта

207., бензола 99Х, ДИФА 298.

Результаты этого и других примеров приведены в табл. 1.

Из табл. 1 видно, что при указанных условиях получаются глубокоочищенные жидкие парафины.

Пример 2. Парафин-сырец (I) товарного парафина марки Т (технический) с содержанием масла

3,8 мас.% и температурой плавления

5 1 С подвергают очистке диметилформамидом (ДИФА) с разбавлени1161537

Таблица 1

Взято, мас. 7

Содержание ароматических углеводородов, мас. Ж

Получе но, мас.%

Коли.честОпыт, У

Экстракт- Рафинат

HblH раст- ный вор раствор

Сырье

Бензол

ДИФА во ступеней

Парафи- Тяжелом нах экстракте

При ЗООС

100 300

100

417

0,04 21

При 30 С

100 200

100 100

2 4

3 4

100

311,5 88,5

201 . 99

0,15 35

0,27 36

100

3 ем сырья бензолом в количестве

100 мас,% на сырье. Количество

ДИФА составляет 4007. на парафинсырец. Экстракцию осуществляют в термостатированных целительных воо ронках при 60 С псевдопротивотоком в 5 ступеней контакта. При э том получают экстрактного раствора

480, 9 мас.%, рафинатного раствора

119, 10 мас.7 на сырье.

После разделения фаз путем разгонки получено в мас.% на сырье: из рафинатного раствора: очищенный пищевой парафин марки П 84,3, бензола 21,92, ДИФА 12,88; из экстрактного раствора: экстракт тяжелых ароматических углеводородов

15,7, бензола 78,07, ДИФА 387,,13.

Пример 3. Парафин-сырец парафина марки П (пищевые) с со-. держанием масла 2,57., цвет 210 мм, температурой плавления — 52 С, содержащий бенз- .-пирен, подвергают очистке экстракцией диметилформамидом (ДИФА) с добавлением толуола в количестве 100 мас.% на парафинсырец. Количество ДИФА составляет

4007. на парафин-сырец. Экстракцию осуществляют при 60 С в четыре противоточных ступеней контакта в термостатированных делительных воронках .

После разделения фаз путем ра гонки получают в мас.% на сырье: из рафинатного раствора: очищенный пищев ой парафин марк и П-1 85, 2, толуола 19,93, ДИФА 3,88; из экстрактного раствора: тяжелого экстракта 14, 8, толуола 80, 1, ДИФЛ

396,09.

После доочистки парафинов (1-П) при 60 С отбеливающей землей в количестве 37. (на парафин) образцы очищенных парафинов подвергают анализу по показателям на пищевые парафины

ГОСТ-23683-79.

В табл. 2 приведено качество очищенных твердых парафинов.

Использование способа очистки парафинов обеспечивает по сравнению с существующими способами более высокую степень очистки н-парафинов, что очень важно при использовании их как сырья для производства белково-витаминных концентратов, меньший расход экстрагента тем самым ! увеличивается производительность установок, отсутствие неутилиэируе- . мых отходов, уменьшение требований к сырью, в зависимости от потребностей производства дает возможность увеличить выпуск высокоочищенных па.рафинов иэ сырья низкого качества (например, парафин марки II> из техническЬго парафина). е

1161537

Продолжение табл. ) 0

Взято, мас. X

Получено, мас.й олиестСырье енэол ДМФА упе" й

При 20 С

100

200

242

3,2

25

114

2,8

100

При 30 С

6 4

200 400 62 4

0,02

10,2

100

При 60 С

100

100

300

412

0.,1, 9,8

306,5

1,4

300

93,5

1000 1023,8 76,2

0,14

7 5

Таблица 2

ГОСТ 23683-79

П-1

Парафин х (Показ ат ели

Температура плавления, С

55

Массовая доля масла, 7 не более

0,45

0,3

0,2

Цвет, мм, не менее по стеклу У i

270

280

280

Устойчивость цвета, сут не менее

Запах

Отсутствие

Отсутствие

Отсутствие

Содержание бенз-d,— ïèðåíà

Отсутствие

Отсутствие

Отсутствие

ВНИИПИ Заказ 3936/30 Тираж 546 Подписное

Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул.Проектная, 4

5 1

7 4

8 5

9 5

Экстрактный раствор

100 138

100 111

Рафинат ный раствор

Содержание ароматических углеводородов, мас. Х

Парафи- Тяжелом нах экстракте