Способ определения влажности горных пород,содержащих соли- кристаллогидраты

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ГОРНЫХ ПОРОД, СОДЕРЖАЩИХ СОЛИ-КРИСТАЛЛОГВДРАТЫ , включающий взвешивание исходного образца, высушивание, взвешивание его после сушки я расчет влажности, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности определения влажности, предварительно определяют фазовый состав минеральной части образца и сушку проводят при температуре пласта, из которого образец извлечен, при упругости паров воды, не превышающей максимального значения упругости паров воды над солями-кристаллогидратами при этой температуре. сл

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ (21) 3672219/23-26 (22) 08.12.83 (46) 15.06.85. Бюл. Р 22 (72) N.Ä. Толкачев, А.В. Муравьев, А.Г. Лопушняк, Н.В. Данилова, С.С. козлов, В.К. Липницкий и В.Я. Поляковский (71) Всесоюзный, научно-.исследовательский и проектный институт галургии (53) 543.712(088.8) (56) 1. Ларионов А.К., Алексеев В.М. и Липсон Г.А. Влажность грунтов и современные методы ее определения. M. Госгеотехиздат, 1962.

2. Ломтадзе В.Д. Методы лабораторных исследований физикс-механических свойств горных пород. Л., "Недра", 1972, с. 118-119 (прототип).

3. Методическое пособие по инженерно-геологическому изучению горных пород. Т-1. Под ред, Е.М. Сергеева и др., МГУ, 1968, с. 268.

4. Позин M.Е. Технология минеральных удобрений, Ленинградское отделение. "Химия", 1974, с. 78.

5. Лурье lO.Ю. Справочник по аналитической химии. М., "Химия", 1971, с. 141.

6, Веденин А.Н,, Кудашев Э.А. Результаты геотермических исследований на рудниках Старобинского месторожде-. ния. — В сб.: Совершенствование технологии и механизации очистных работ на комбинате "Беларускалий", Л.—

Минск, 1972, с. 162-166.

„,SU,;1161849 . А

4(5ц G 01 N 5/04 G 01 N 25/56 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ГОРНЫХ ПОРОД, СОДЕРЖАЩИХ СОЛИ-КРИCTAJIJI0I ÈÄÐÀTÛ, включающий взвешивание исходного образца, высушивание, взвешивание его после сушки и расчет влажности, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения влажности, предварительно определяют Фазовый состав минеральной части образца и сушку проводят при температуре пласта, из которого образец извлечен, при упругости паров воды, не превышающей максимального значения упругости паров воды над солями-кристаллогидратами при этой температуре.

1161849

Изобретение относится к области определения физических параметров твердых тел и может быть использовано при изучении физико-механических, коллекторских и фильтрационных 5 свойств пород, содержащих соли-кристаллогидраты.

Влажность является одним иэ наиболее важных параметров грунтов и горных пород. Особое значение этот параметр приобретает при расчете несущей способности грунтов в строительстве, а также при определении степени водонасьпценности надсолевых пород соляных месторождений, что вли- 15 яет на выбор системы разработки а, следовательно, на степень извлечения полезного ископаемого.

Известен способ определения влажности грунтов методом вакуумирования, о согласно которому сушка исследуемых образцов ведется в эксикаторе при давлении 5-6 мм рт. ст, в присутствии поглощающего вещества, понижающего относительную влажность воздуха, В процессе обезвоживания образцов грунта в течение 5-7 ч давление и . температура в эксикаторе поддерживаются постоянными, Однако известный способ непригоден 30 для определения влажности пород, со— держащих соли-кристаллогидраты, так как, во-первых, температура пластов, из которых извлечен образец, может существенно отличаться от комнат; д5 ной, что приводит к изменению фазово.— го состава и растворимости минеральной части образца, а следовательно, к изменению его влажности, и, во-вторых, при давлении 5-6 мм рт. ст. неко д торые кристаллогидраты теряют кристаллизационную воду.

Так, например, равновесное давле— ние.водяного пара мирабилита (11а, SO х10Н,О) составляет при 20 С 45

13 2 мм рт. ст, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения влажности грунтов и горных по- 50 род методом термической сушки образцов до постоянного веса при 105 С.t2j.

Согласно этому способу исходный образец взвешивают на технических весах с .точностью до 0,01 г (g,). 55

После взвешивания образец высушивают в термостате при 100-105 С до постоянного веса (g ). Разность веса породы до высушивания и после, отнесенная к весу абсолютно сухой породы и умноженная на 100, составляет влажность в процентах

w — 8 " x 100, (1)

Данный способ непригоден для определения влажности пород, содержащих соли-кристаллогидраты: гипс (Ca50„ х х 2Н О), бишофит (МдС1 х 6Н О), эпсомит (МоБО+х 7Н О), мирабилит (Na S0< х 10Н, О), карналлит (КМ8С1 х

«6H 0) и другие, которые при нагревании отдают кристаллогидратную воду.

Например, мирабилит начинает отдавать кристаллогидратную воду при 2025 С, гипс - — при 60-80 С и т,д. (3 ).

Следовательно, при определении влажности горных пород, содержащих соли-кристаллогидраты, методом термической сушки получаются эавьппенные значения влажности из-за потери кристаллогидратной, воды, Ошибка определения зависит от состава солей-кристаллогидратов и от их содержания в исследуемой породе.

Цель изобретения — повышение точ— ности определения влажности пород, содержащих соли-кристаллогидраты.

Поставленная цель достигается тем, что предварительно определяют фазовый состав минеральной части образца и сушку проводят при температуре плас, та, из которого образец извлечен, при упругости паров воды, не превышающей максимального значения упругости паров воды над солями-кристал- . логидратами при этой температуре.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

Фазовый состав солей-кристаллогидратов, содержащихся в горных породах, зависит от температуры, изменение которой приводит к нарушению термодинаьяческого равновесия, существующего в пласте. Зто приводит к переходу фаз, устойчивых при температуре пласта, в другие, устойчивые при изменившейся температуре. При этом происходит изменение содержания кристаллогидратной воды, а следовательно, .изменениг влажности образцов горных пород. Поэтому при определении влажности необходимо знать темперауру пласта, из которого извлечен образец, и проводить сушку при этой температуре.

11618

Э

Поскольку температура пластов изменяется в широких пределах в зависимости от глубины залегания, то высушиваиие необходимо проводить таким методом, который обеспечивает температурные условия, соответствующие пластовым. При этом в процессе обезвоживания необходимо поддерживать разрежение, не превышающее максимальное значение упругости паров 1О воды над солями-кристаллогидратами при данной температуре, так как каждый кристаллогидрат имеет вполне определенное давление пара для каждой конкретной температуры (4 ). 15

Это условие обеспечивает сохранение кристаллогидратной воды в образце.

На фиг. 1 изображены дифрактограммы мирабилита исходного и после суш- щ ки предложенным способом (M — линии мирабилита); на фиг. 2 — то же,. после сушки известным способом (Т вЂ” линия тенардита); на фиг. 3 — дифрактограммы гипса исходного и после сушки ф5 предложенным способом,(à — линия гипса); на фиг ° 4 — то же, после сушки известным способом {П вЂ” линии полугидрата); на фиг. 5 — дифрактограммы образцов гипсовой породы исходного и после сушки предложенным способом (Г. П. К, Ш вЂ” линии гипса полугндрата, кварца, натриевого полевого шпата соответственно); на фиг. 6 — то же, после сушки известным способом; на фиг. 7 — дифрактограммы образцов, 35 мирабилит и гипсосодержащей породы исходного и после сушки предложенным способом; на фнг. 8 — то же, после сушки известным способом, где М, Г, .Т, П, К, Ш и Д вЂ” линии мирабилита, 40 гипса тенардита, полугидрата кварца, натриевого полевого шпата и доломита соответственно.

Для подтверждения изложенного проведены экспериментальные работы

45 по определению влажности, Для этого из исследуемых образцов изготовлено две серии идентичных образцов. Первая высушивалась по известному способу в термостате при 105 С до поо

50 стоянного веса, вторая — по предлагаемому способу.

Рентгенофазовый анализ исходных образцов, проведенный с помощью дифрактометра ДРОН-3 (СоК -излуче2 ние), показал следующее: образец состоит практически из чистого ми49 4 рабилита (фиг. 1); образец 2 — из чистого гипса-..(фиг. 3); образец 3 ( представлен гипсом с примесью кварца и натриевого полевого шпата (фиг. 5); образцы 4-7 содержат мирабилит, гипс, кварц, полевой шпат, доломит (фи6, 7).

Сушку мирабилита (образец 1) производили параллельно двумя разными методами (вакуумированием и выдерживанием) в эксикаторе над насыценным раствором хлористого натрия при температуре 10 С, которая соответствует температуре пласта мирабилита на глубине 2 м в озере Кучук в момент отбора. При вакуумировании высушивание заканчивалось по достижению разрежения 7 мм рт. ст. При выдерживании образца мирабилита в эксикаторе давление паров воды составляло

6,9 мм рт. ст. f5).

Образцы 2 и 3 высушивались в вакууме при температуре +15 Ñ, равной температуре пласта P6). Сушка заканчивалась при достижении глубины вакуума, равной упругости паров воды над гипсом при данной температуре.

Образцы 4-7 высушивались в вакууме при температуре +18 С, которая соответствовала температуре грунта на промплощадке ПО "Карабогазголсульфат" на глубинах 2-10 м. Сушка заканчивалась при достижении глубины вакуума, равной упругости паров воды над мирабилитом, так как ее величина больше упругости паров воды над гипсом, Таким образом, момент завершения сушки образцов при вакуумировании определялся достижением максимального значения упругости паров над солями-кристаллогидратами.при соответствующих температурах,. а при обезвоживании над поглотительным раствором — до постоянного веса образца.

После высушивания образцы взвешивали и по известной формуле рассчитывали их влажность.

Результаты определения влажности образцов термическим и предлагаемым методом приведены в таблице. . Из таблицы видно, что влажность всех образцов, определенная методом термической сушки, значительно выше влажности, полученной предлагаемым методом.

Рентгенофазовый анализ образцов, прошедших термическую сушку, пока1161849 вал: образец 1 полностью потерял кристаллогидратную воду, в результате мирабилиг:перешел в тенардит (Иа 80 ) (фиг. 2); образец 2 частично потерял кристаллогидратную воду, 5 в результате часть гипса перешла в полугидрат (CaSO< х Н 0) (фиг, 4); образец 3 частично потерял кристаллогидратную воду, что привело к переходу гипса в полугидрат (фиг.6); в образцах 4-7 в результате потери кристаллогидратной воды произошел переход гипса в полугидрат, а мира.рилита — в тенардит (фиг. 8).

Рентгенограммы образцов, прошед-. ших сушку по предлагаемому способу, оказались идентичными рентгенограмм исходных образцов.

Проведенный рентгенофазовый анализ показывает, что завышенные значения влажности при термическом способе определения получены за счет удаления кристаллогидратной воды.

Полученные данные показывают, что предлагаемый способ определения влажности горных пород и грунтов, содержащих соли-кристаллогидраты, дает достоверные результаты и может быть использован при оценке водонасьацения и объема жидкой фазы надсолевых пород калийных месторождений для обоснования применения соответствукицих прогрессивных систем разработки, а также при расчете несущей способности грунтов в строительстве инженерных сооружений (дорог, дамб, зданий и т.д.).!

161849 1

Ф Ю о. о б б м о

Фь о

О

О

Ф о Ф ъ б б о ф Ф» ь б ю

С4

M б

+ оо о 4м

Ф н н о

С6 Д

Оо

63 О

В + H иГ о о с4

Й о

Ы"

Щ о и М!! I

1 1

OO ф ф

° t» Ф» о

Ю о о

ev б

cv е е л

3 (l

g и иР

6:

Рв

91

Е 4

Е

Е О

g-5 ф о х

Вю

ii

)$I Ie б МЪ С4 б Ь б

m u о о о б б б с©cЧ lСМ Я

) 161849

Фиг.2

11б!849

1161849

Ри 7

27 й

Составитель А. Жженова

Техред М.Надь Корректор В. Бутяга

Редактор М. Келемеш l

Заказ 3964/46 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, .Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.. Проектная, 4