Способ определения золота в электролитах золочения и технологических растворах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА В ЭЛЕКТРОЛИТАХ ЗОЛОЧЕНИЯ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРАХ, включающий обработку анализируемого раствора пероксидом водорода, смесью соляной и азотной кислот и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в анализируемый раствор после обработки вводят уксусную кислоту, сульфанол, спиртовый раствор смеси индикаторов метилового красного и метштенового голубого , а количественную регистрацию осуществляют путем титрова (Л ния раствором 8-меркаптохинолина.

СО)ОЭ СОВЕТСНИХ

- СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН ()9) () )) 4(з)) С 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМЪГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3609837/23-26 (22) 17.06.83 (46) 15.06.85. Бюл. М 22 (72) В.И. Супрунович, Ю.И..-Шевченко, В.А. Богданов, О.Н. Барер и А.Н. Ковалевская (71) Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени химикотехнологический институт им.Ф.Э.Дзержинского (53) 543.24.087 (088.8) (56) 1. Шарло Г,. Методы аналитической химии. М., "Химия", 1969, с. 782.

2. Бусев А.И. и Иванов В.М ° Аналитическая химия золота. М., "Наука", 1973, с. 139 ° (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА

В ЭЛЕКТРОЛИТАХ ЗОЛОЧЕНИЯ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРАХ, включающий обработку анализируемого раствора пероксидом водорода, смесью соляной и азотной кислот и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в анализируемый раствор после обработки вводят уксусную кислоту, сульфанол, спиртовый раствор смеси индикаторов метилового красного и метиленового голубого, а количественную регистрацию осуществляют путем титрования раствором 8-меркаптохинолина.

1161870

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения золота в электролитах золочения, растворах ювелирного производства.

Известен способ определения золота, включающий экстракцию комплекса золота с метиловым фиолетовым и последующее спектрофотометриров ание комплекса | 11 .

Однако прямое определение золота из: цианистых растворов невозможно, требуется предварительное полное разрушение комплексных цианидов с последующей экстракцией. Кроме того, селективность известного способа невысока: определению мешают сурьма (Ч), таллий (Ш), ртуть (ХХ), железо (Ш), олово (IV) и др. Для устранения нх мешающего влияния золото сначала выделяют солянокислым гидроксиламином, что усложняет анализ и ведет к понижению точности определенияе

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения золота в промышленных растворах гальванических ванн золочения, включающий обработку анализируемого раствора пероксидом водорода, смесью соляной и азотной кислот и последующую количест" венную регистрацию фотометрическим методом (2) .

Однако чувствительность данного способа невысока (4 мг/л). Кроме того, известный способ характеризуется недостаточно высокой точностью (6-87).

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности определения.

Поставленная цель достигается тем, что .согласно способу определения золота в электролитах золочения и технологических растворах, включающему обработку анализируемого раствора пероксидом водорода, смесью соляной и азотной кислот . и последующую количественную регистрацию одним из известных способов в анализируемый раствор после обработки вводят уксусную кислоту, сульфанол, спиртовый раствор смеси индикаторов метилового красного и метиленового голубого, а колиS

ЛО чественную регистрацию осуществляют путем тирования раствором 8-меркаптохинолина.

Золото (III) в уксуснокислых средах образует с 8-меркаптохинолином (тиоксином) растворимые комплексы, которые со временем изменяют окраску, а затем переходят в более стабильное состояние.

Для стабилизации растворимых комплексов золота в уксусной кислоте 1 используют анионное поверхностно-активное вещество — супьфанол.

При .добавлении сульфанола растворимые комплексы устойчивы в течение нескольких суток.

Другие поверхностно-активные вещества (например, синтанол, ста- рокс и др.) не стабилизируют комплексы золота.

Индикатор метиловый красный является редоксиндикатором, восстановленная форма которого имеет красную окраску (Е = 0,80 В). С 8-меркаптохинолином эта форма не реагирует, т.е. остается цвет ярко окрашенной восстановленной формы, таким образом, последняя играет роль красителя.

Окислительно-восстановительный индикатор метиленовый голубой взаимодействует с органическим реактивом 8-меркаптохинолином.,Окисленная форма индикатора имеет голубой цвет, а восстановленная — бесцветна, т.е. происходит переход окраски при взаимодействии индикатора с реактивом иэ голубой в бесцветную, Если использовать один метиленовый голубой, то диапазон измерения коэффициента пропускания окрашенного раствора находится в очень узком пределе, что затрудняет определение золота. В случае использования смеси индикаторов процесс проходит тот же — избыток титранта (8-меркаптохинолина) восстанавливает метиленовый голубой, при этом фиолетовое окрашивание смеси индикаторов переходит в ярко красное (цвет метилового красного) .

Применение такого индикатора позволяет использовать для количественной регистрации метода фотоэлектрического титрования.

Пример ы. К 5 мл анализируемого раствора золочения,приСоставитель Т. Жукова

Редактор М. Келемеш Техред О.Ващишина Корректор И. Эрдейи

Заказ 3965/47 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 бавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают до появления дыма Н-SO< прибавляют по. каплям ЗОХ-ную перекись водорода.

Восстановленное -металлическое золото промывают и фильтруют, переводят его в АиС1 путем растворения в смеси соляной и азотной кислот.

К раствору AuCly добавляют 40 мл

О,i М СН СООН, 0,5 мл 5Х-ного суль-. фанола, 0,15 смешанного индикатора (0,125 r метилового красного и

0,083 r метиленового голубого в

100 мл этанола). Стакан с окрашенным в сиренево-фиолетовый цвет раст161870 4 вором ставят в кюветный блок фотометрического титратора. В оптическом канале устанавливают четвертый сьетофнльтр (610+10 нм) и оттитровывают 1 10 М раствором

8-меркаптохинолина.

Чувствительность определения золота 0,2 мг/л, относительная ошибка определения 0,5Х.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность н ;увствительность определения soлота в электролитах золочения и

15 технологических растворах.