Способ определения свинца ( @ )

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (II), включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом и последующее фотометрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют тиродин , а процесс комплексообразования проводят при рН среды 3-5. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

PECflYEi JlHH (19) (1 E) 4р 6 01 N.31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHpblTMA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 366?957/23-26 (22) 25. 10.83 (46) 15.06.85. Бюл. К - 22 (72) С.Б. Саввин, P.Ô. Гурьева и Н.Н. Роева (71) Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского (53) 543.062 (088.8) (56) 1. Лукин А.И. и Петрова Г.С.

0 новом реагенте на свинец."Журнал аналитической химии", т. 15, 1960, Ф 3, с. 295-298.

2. Татаев О.А. и Багдасаров К.Н.

Применение органических реагентов в электрофотометрии. Ч. 2, r. Махачкала, 1972, с. 156-188. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (II), включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом и последующее фотометрирование раствора, отличающийся тем, что,, с целью повьппения избирательности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют тиродин, а процесс комплексообразования проводят при рН среды 3-5.

1161871

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам фотометрического определения свинца в промышленных водах и других объектах окружающей среды.

Известен способ фотометрического определения свинца, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом сульфарсазеном при рН 9,0 (1J .

Молярный коэффициент погашения

Е = 4, 5 10-4 .Однако определению свинца известным способом мешают цинк, марганец, никель, медь, ртуть, кадмий, лантан, олово, железо, ти-.,ан, цир. коний, которые требуют предварительного отделения и увеличивают затраты времени, т.е. известный способ характеризует невысокая избирательность и продолжительность анализа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения свинца, включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом 4-(2-пиридилазо)-резерцином (ПАР) при рН среды

10,0, и последующее фотометрирование образующегося раствора )2f .

Согласно данному способу свинец взаимодействует с ПАР при рН 10,0 с молярным коэффициентом погашения

Е = 4,0 10, поэтому и этот облаФ дает недостаточной избирательностью (мешают цинк, железо, кобальт, медь, никель, висмут, кадмий, лантан, молибден, олово и ртуть) и продолжительностью анализа, обусловленной необходимостью предварительного отделения мешающих элементов.

Цель изобретения — повышение избирательности и ускорение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения свинца (II), включающему перевод его в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом 5-(2-окси-3-сульфо-5-хлор-фенилазо)-2;4-дитион-1,3-тиазаном (тиродином) при рН среды 3-5 и последующее фотометрирование образующегося раствора в качестве органического реагента используют тиродин и процесс комплексообразования про-. водят при рН среды 3-5.

Свинец (ХХ) взаимодействует с тиродином С образованием устойчиво5

55 го окрашенного комплексного соединения фиолетового цвета с максимумом поглощения hщ „ - 590 нм при рН 2-6.

Оптимальное рН комплексообразования рН 3-5 (табл. 1). Полное развитие окраски комплекса происходит в течение 5 мин. Реакция характеризуется хорошей контрастностью 4р =. 110 нм

Молярный коэффициент погашения

Е = 4,2 10 . Для развития окраски достаточно 1-2-кратного избытка реагента. Оптическая плотность не изменяется в интервале 2-40-кратного избытка реагента.

Определению свинца (II) предлагаемым способом не мешают: никель, кобальт, железо, цинк, золото, родий, платина, бериллий, марганец, кальций, лантан, цирконий, олово, роданиды, бикарбонаты, хлориды, тиосульфаты,. сульфиды, нитраты, фосфаты, сульфиты, нитриты, иодиды, фториды, ионы С20, СЯО,, СН СОО, тартраты, цитраты, бифталаты, Мешают серебро, ртуть и медь.

Такая избирательность реакции позволяет проводить непосредственное определение свинца в ряде объектов, например в технологических водах производств свинца, анодной и катодной меди при электроплавке, серной кислоты, свинцовьгх и свинцовомолибдатных кронов, кабельной продукции без предварительного отделения его от сопутствующих элементов.

Пример. Определение свинца (II) в сточной воде производства серной кислоты с содержанием, мг/л: сульфаты до 600; хлориды до

350; медь (II) до 20; цинка (II) до 230; мышьяка 0,15; свинец (II)

2860.

В мерную колбу емкостью 100 мл вводим 1 мл анализируемой сточной воды и доводим до метки 0,001 н раствором азотной кислоты. 1 мл

1 полученного раствора, предположительно содержащего 30 мг свинца, вводим в колбу на 10 мл, затем приливаем 0,25 мл 0,1Ж-ного раствора тиродина, i мл универсальной буферной смеси с р1 3, доводим до метки перемешиваем и фотометрируем при

590 нм в кювете 1 см. Содержание свинца определяем по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью

10 мл вводят 0,25 мл О, 1Е-ного вод1161871

Молярный коэффициент погашения, Е ° 10

Величина рН среды

Устойчивость растворов, мин

2;0

2,5

15

2,5

3,4

3,0

120

4,0

4,2

5,0

4,2

60

6,0

3,0

Таблица 2

Сравнительная характеристика различных способов фотометрического определения свинца (1Т)

J.

Оптимальный интервал

Мешающие элементы

Молярный коэффициент

Е ° 10

3 ц„ р нм

h5p нм

Реагент образующегося комплекорганического реагента

8,0-10,0 450

520 70

Дитизон

Никель, медь, ртуть, серебро, цинк, олово,висмут, железо, медь,"марганец, кадмий,золото и дре

420

Сульфарсазен 9,8

590 80

4,5

Никель, медь, ртуть, серебро, олово, железо, лантан, марганец, титан, цирконий, кадмий, цинк

Диэтилдитиокарбаминат

435

10 5-12 5

1,3

Серебро, золото, ртуть, медь, кобальт, висмут, таллий, марганец, никель, платина, палладий ного раствора тиродина, 0 15; 0,3;

0,6; 0,9; 1 2 1,5; 2,25 мл раствора свинца с концентрацией свинца 30 мкг, 1 мл универсальной буферной смеси с рН 3 доводят водой до метки, перемешивают и фотометрируют при .590 нм в кювете 1 см. В качестse раствора сравнения берется раствор реагента, приготовленный в тех же условиях. Прямолинейность калибровочного графика наблюдается в интервале 4-40 мкг свинца на

10 мл.

В табл. 2 приведены данные сравнения данного способа и ряда известных, которые показывают, что предлагаемый способ превосходит б по избирательности все известные способы фотометрического определения свинца. Определению не мешают цветные, платиновые и щелочноземельные металлы, которые наиболее часто сопутствуют свинцу в природ ных и промышленных объектах.

Таблица 1

Результаты изучения влияния рН среды на характеристики предлагаемого способа

1161871

Продолжение табл.2

Моляр- Мешающие эле. ный менты коэффи циент

Е ° 10 тнмальный интервал, hhp нм

Реагент бразуюегося омплекПАР (прототип) 10,0

420

520 100

4,0

Предлагаемый способ с исМедь, ртуть и

4,2 серебро пользованием тиродина

3,0-5 0 480

590 110

Составитель Г.- Цой

Редактор М. Келемеш Техред О.Ващишина Корректор И. Эрдейи

Заказ 3965/47 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 органического реагента

Никель, медь>кобальт, цинк,висмут,. ртуть, кадмий, лантан,серебро, олово, марганец, молибден, железо