Способ получения 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта

 

Способ получения 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта гидрированием фторкислородсодержащего соединения в присутствии палладиевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве фторкислородсодержащего соединения используют окись гексафторпропилена и процесс ведут в присутствии катализатора, состоящего из 1 - 2% палладия на угле и окиси алюминия, взятых в соотношении (1 - 3) : 1, при 25 - 150oС.

Изобретение относится к способам получения 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, который может быть использован в качестве растворителя азот- и серосодержащих полимеров, полиамидов, полимочевин, трифенилметановых красителей, для генерации лазерного излучения, применяется в качестве промежуточного соединения для получения ингаляционных анестетиков, входит в состав ингибиторов коррозии металлов и др.

Цель изобретения упрощение процесса.

Пример 1. В реактор, представляющий собой никелевую трубку размерами 25х700 мм, помещают катализатор, состоящий из 97,7 г 1 2% Pd/C и 47,2 г Al2O3. Реактор нагревают до 80oC и пропускают в течение 2 ч водород со скоростью 25 л/ч и окись гексафторпропилена (ОГФП) со скоростью 8,8 л/ч (132,8 г). За время реакции температура самопроизвольно повышается до 100oC. Продукты реакции собирают в приемник и систему последовательно соединенных ловушек, охлаждаемых смесью сухого льда с ацетоном. Собранный сырец разгоняют на ректификационной колонне, получают 119 г гексафторизопропилового спирта (ГФИПС) чистотой 99,8% Конверсия ОГФП составляет 100% выход целевого продукта 88,6% Физические константы полученного продукта соответствуют приведенным в литературе: Т.кип. 59oC, n2D0 1,2750, d 1,596 г/см3.

ИК-спектры: OH: 3440 см-1, nCH: 2980 см-1, nCP: 1100 1300 см-1. Анализ проведен на спектрофотометре "Specord-71JR". ЯМР-спектры сняты на спектрометре. ЯМР 5535.

Аналогично методике примера 1 проведены примеры 2 7, результаты приведены в таблице.

Способ получения 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта гидрированием фторкислородсодержащего соединения в присутствии палладиевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве фторкислородсодержащего соединения используют окись гексафторпропилена и процесс ведут в присутствии катализатора, состоящего из 1 2% палладия на угле и окиси алюминия, взятых в соотношении (1 3) 1, при 25 150oС.

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии органического синтеза, а именно к способу совместного получения этилового и -фенилэтилового спиртов
Изобретение относится к области получения дигидроксиалканов каталитическим гидрированием, в частности каталитическим гидрированием карбоксильных групп гидроксикарбоновых кислот

Изобретение относится к нефтехимическим процессам, в частности к способам получения метилфенилкарбинола (МК), применяющегося для производства пропилена и стирола

Изобретение относится к кислородсодержащда соединениям, в частности к получению С жирных спиртов, применяемых в качестве де-, тергентов

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метилфенилкарбинола (МКФ) гидрированием ацетофенона (АЦФ), который находит применение в совместном производстве окиси пропилена и стирола гидроперекисным методом

Изобретение относится к спиртам, в частности к 2-метили 2-нонилундеканолам, используемым в медицинской, пищевой и парфюмерной промышленности
Изобретение относится к способу получения этиленгликоля из полиоксисоединения. Способ включает добавление полиоксисоединения и воды в реактор, удаление воздуха из реактора, герметизацию реактора с газообразным водородом при определенном исходном давлении водорода и взаимодействие полиоксисоединения с водородом в присутствии катализатора при перемешивании реакционной смеси. При этом температура реакции поддерживается равной или выше 120°С, время реакции составляет не менее 5 минут, катализатор представляет собой смешанный катализатор, включающий катализатор А и катализатор В, где активный компонент катализатора А включает переходный металл 8, 9 или 10 группы, выбранный из железа, кобальта, никеля, рутения, родия, палладия, иридия и платины, или их смесь, активный компонент катализатора В включает соединение оксида вольфрама, сульфида вольфрама, хлорида вольфрама, гидроксида вольфрама, оксидной вольфрамовой бронзы, вольфрамовой кислоты, вольфрамата, метавольфрамовой кислоты, метавольфрамата, паравольфрамовой кислоты, паравольфрамата, пероксовольфрамовой кислоты, первольфрамата, гетерополикислоты, содержащей вольфрам, или их смесь. Кроме того, массовое соотношение активного компонента катализатора А и активного компонента катализатора В (из расчета на массу вольфрама) находится в интервале от 0,02 до 3000. Способ позволяет получать продукт с высоким выходом при использовании катализатора, который может быть получен в мягких условиях при низких затратах. 10 з.п. ф-лы, 6 табл., 9 пр.

Изобретение относится к области технологии промышленного органического синтеза, в частности, к способам получения метилформиата

 

Наверх