Колонный кристаллизатор

 

КОЛОННЫЙ КРИСТАЛЛИЗАТОР, . содержащий вертикальный цилиндрический корцус, секционированный горизонтальными перегородками и снабженный рубашками охлалодения, вал с мешалками, о-тличающий ся тем, что, с целью одновременного увеличения среднего размера крис таллов , однородности по гранулометрическому составу и снижения количества примесей в получаемом продукте за счет уменьшения доли объема застойных зон, горизонтальные перегородки имеют отверстия, выполненные в центре и периферийной области в соотношении площадей Отверстий в центре и периферии 1:3 1:5, при этом соотношение площадей центрального отверстия и поперечного сечения колонны равно 1:16-1:20.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ4ЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

4 (51) В О1 D 9/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

1

ВСР(.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЕМ "

И ДВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ... Ю. (21) 3629601/23-. 26 (22) 29.07.83 (46) 23.06.85. Бюл. У 23 (72) М. И. Сибирев, В.Д. Лунев, Ю. В. Шариков, О. Ф. Московец, В. С. Егоров и А. В. Уткин (53) 66.065.52(088.8) (56) Матусевич Л. Н . Кристаллизация из растворов в химической промышленности. М., "Химия", с. 167, 1968.

Патент ФРГ 9 2154835, кл. В 01 3 9/02, 1981.

Патент Германии У 630506, кл. 12 с, 2, 1931. (54)(57) КОЛОННЬЫ КРИСТАПЛИЗАТОР, содержащий вертикальный цилиндрический корпус, секционированный гориÄÄSUÄÄ 1162448 А зонтальными перегородками и снабженный рубашками охлаждения, вал с мешалками, о- т л и ч а ю шийся тем, что, с целью одновременного увеличения среднего размера кристаллов, однородности по гранулометрическому составу и снижения количества примесей в получаемом продукте за счет уменьшения доли -объема застойных зон, горизонтальные перегородки имеют отверстия, выполненные в центре и периферийной области в соотношении площадей отверстий в центре и периферии 1:3 - 1:5, при этом соотношение площадей центрального отверстия и поперечного сечения колонны равно 1:16-1:20.

1162448

Изобретение относится к области процессов и аппаратов химической технологии, в частности к кристаллиэационным аппаратам, и может быть использовано для получения кристал- 5 лических продуктов из растворов методом непрерывной изогидрической кристаллизации. .Цель изобретения - увеличение среднего размера кристаллов, однородности по гранулометрическому составу и снижение количества примесей в получаемом продукте за счет уменьшения доли объема застойных .зон. 15

На фиг, l изображен кристаллизатор, общий вид;.на фиг. 2 — одна секция кристаллизатора.

Еристаллизатор содержит верти-кальный цилиндрический корпус 20 разделенный горизонтальными перегородками 2 на секции. Каждая секция снабжена рубашкой З,цля охлаждения раст вора, содержит вращающийся вал 4 с установленными на нем мешалками 5. Транзит-25 ный поток кристаллизующегося раствора протекает в аппарате через отверстия 6 и 7 в горизонтальных перегородках, Отверстия б служат для устранения застойных зон, ухудшающих Зо качество продукта, и выполняются в указанном соотношении. Нарушение этого соотношения приводит к увеличению коэффициента продольного перемещения, ух дшающего однородность граиулометри35 ческого состава конечного продукта и тем самым снижающего производительность следующего за кристаллизацией узла фильтрования, Кристаллизацнонная колонна р следующим образом..

С помощью хладагента устанавливает ся температурный режим движущегося в колонне снизу вверх транзитного потока таким образом, чтобы процесс крис-45 таллизацйи проходил в метастабильной области.

9 результате вращения мешалки .внутри каждой секции возникают вторичные токи, состоящие из основного SO вихря 8 и дополнительной циркуляции жидкости в застойной зоне 9 на периферии секции, В случае локализации межсекционных отверстий 6 в периферийных областях перегородок 2 часть 55 транзитного потока начинает двигаться через область застойных зон и размывает их, интенсифицируя тем самым

2 массообмен в аппарате, что в конечном счете приводит к улучшению однородности гранулометрического состава и качества образующихся кристаллов.

В случае равномерно распределенных по перегородке отверстий интенсивность потока через застойные зоны будет недостаточной для их эффективного размывания.

Лабораторные испытания 4-, 6- и 8секционной колонны диаметром 90 мм и высотой каждой секции 105 мм при расходах в пределах 5-50 л/ч при кристаллизации парааминофенола (ПАФ), тризтилендиамина (ТЭДА) и выделении оптических солей лизина с оптической винной кислотой показали, что при переходе от межсекционных перегородок с равномерно распределенными отверстиями к перегородкам с отверстиями в периферийной области объем застойных зон в аппарате уменьшается в 2-4 раза в зависимости от гидродинамического режима кристаллизатора..

Вследствие этого средний размер кристаллов увеличивается на 8--12X однородность продукта по дисперсии гранулометрического состава возрастает на 11-22% и снижается количество примесей в получаемом продукте за счет уменьшения степени захвата кристаллами материнской фазы.

Пример la. Кристаллизация

ПАФ проводится в шестисекционном колонном кристаллизаторе со следующими определяющими геометрическими размерами. высота 850 мм, диаметр 90 мм, диаметры вала центрального и восьми периферийных отверстий в горизонтальных перегородках равны соответст" венно 12, 24 и 4 мм.

Анализ кривых отклика аппарата при гидродинамическом режиме, определяющемся расходом 7 л/ч, и скоростью вращения мешалок 360 об/мин, показал; что доля ебъема застойных зон о

= 0,032.

Кристаллизация 10,9%-ного раствора

ПАФ в 40%-ном водном зтиловом спирте, содержащем 1,3Х смолистых примесей и

lX затравочных кристаллов с начальной температурой 73 С, начинается в нижней секции аппарата, в которой поддерживается температура 68 С. Заа тем суспензия проходит последовательно следующие пять секций аппарата, охлаждаясь в них соответственно до

61 52, 41, 27 и 10 C. При таком

1162448 ф с начальной температурой 55 С, посту" пает в нижнюю секцию аппарата.

Температура в секциях кристалли затора поддерживается соответствен-, но на уровнях 48, 38,, 25 и )О С для о протекания процесса в метастабильной области. Суспензия, содержащая конечный продукт, из верхней секции аппарата поступает на фильтрование.

1О Выделенные кристаллы ТЭДА промываются от акклюдированного маточного,:, .раствора петролейным эфиром, а затем сушатся. Полученные кристаллы практически не содержат агломератов. хоро- 15 шо сформированы, имеют средний размер 420.мкм, с дисперсией 0,68 при содержании основного вещества 997, воды 0,57 и примесей 0,57. Кристаллы соответствуют ГОСТУ на препарат .33 ТЗДА.

Пример 2б. Кристаллизация

ТЭДА при условиях примера 2а, но отверстия в горизонтальных перегородках в количестве 70 штук с диамет25. ром 3 мм равномерно распределены по сечению перегородки. Для застойных зон при этом увеличилась до

0,160.

Полученные кристаллы имеют игольjII чатую форму и слеживаются при хранении. Средний размер кристаллов ТЭДЛ равен 385 мкм с дисперсией 0,86 прп содержании основного вещества 97,07,. воды 0,57 и примесей 2,5Æ, что не соответствует ГОСТУ на продукт ТЭДА> Параметры вы.бранных соотношений и конечные составы кристал". 1 лов

Эксперимент 9

1:4,. 1 .3,8

1:3 1;5 1:6 I:4 1:4

Соотношение по площадям отверстий в центре и по периферии

1:2 температурном режиме выделение твЕрдой фазы в каждой секции происходит в пределах метастабильной области.

Иэ верхней секции суспензия, содержащая конечный продукт, поступает на узел фильтрования. После фильт рования и промывки в 657.-ном водном этиловом спирте, а также сушки получаются кристаллы ПАФ со средним размером 520 мкм и дисперсией 0,61, содержащие 98,37 основного вещества, 0,5% воды и 1,27. смолистых примесей

Выделенные кристаллы соответствуют

ТУ на препарат ПАФ.

Пример 1б,Проводится кристал лизация ПАВ в том же аппарате и при тех же гидродинамическом и температурном режимах, что в примере 1а, но отверстия в горизонтальных перегород ках равномерно распределены по их сечению. В каждой перегородке имеется по 62 отверстия диаметром 3 мм, причем их общая площадь равняется общей площади межсекционных отверстий примера 1а.

В этом случае доля объема застойных зон увеличивается до 0,102. При этом конечные кристаллы ПАФ имеют средний размер.470 мкм, дисперсию

0,72 и содержат 95 77 основного вещества, 0,57 воды, 3,87. примесей смолистых, веществ ° Качество кристаллов не соответствует ТУ.

Пример 2а. Кристаллизация

ТЗДА проводится в четырехсекционном колонном кристаллизаторе высотой

850 мм и диаметром 90 мм, имеющем диаметры вала, центрального и десяти периферийных отверстий-соответствен* но 12, 25 и 4 мм.

При расходе 5 л/ч и скорости вращения мешалки 400 об./мин дола объема застойных зон .в кристаллизаторе равна 0,042. Кристаллизуемый 227-ный раствор ТЭДА в уайтспирите, содер:жащем примеси производных пиперазина

Существенность выбранных соотношений подтверждается следующей таблицей.

Таким образом, соотношения соответствующих отверстий и площадеи обеспечивают. увеличения среднего размера кристаллов, однородность по гранулометрическому составу и снижение количества примесей, 1162448

Продолжение таблицы еримент У

l:24 1:18,8

Средний размер кристаллов, мкм 478 510 515 485 480 515 470 520

Однородность по 0,80 0,65 0,64 0,93 0,61 0,59 0,70 0,61 размерам дисперсия

Количество вред- 2,1 1,4 2,0 4,0 2,8 1,6 3,2 1,2 ных примесей, Х

ВНИИЛИ Заказ 3985/4

Тираж 659 Подписное

Филиал ?П1П "Патент*, г.Ужгород,ул.Проектная, 4 Параметры в бранных соогн щеннй н коне составы крис лов

Соотношение площадей центрального отверстия и поперечного сечения колонны

1;20 1:20 I:20 1:20 1 :12 1:16