Способ получения катализатора для синтеза аммиака

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА АММИАКА, вкпютающий плавление окислов желеэа со щелочными промоторами, отмывки от избыточного количества щелочи, сушку , отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повьшенной активностью при пониженных температурах и упрощения технологии, катализатор после сущки дополнительно прокаливают при 240340°С . (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Па ДЕЛАМ ИЗОБ ЕТЕНИЙ И ОТНР Ытий (21) 3505296/23-04 (22) 25.10.82 (46) 23.06.85.Бюл. 9 23 (72) В.П.Лыткин, З.А.Поликарпова, M.Ã.ÑåëþòèHà, В.С.Соболевский и В.Н.Анохин (53) 66.097.3(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 477735, кл. В 01 J 23/26, 1975.

2. Авторское свидетельство СССР

Ф 175044, кл. В 01 J 23/86, 1969.

3. Авторское свидетельство СССР

Ф 206554. кл. В 01 J 23/74, 1968.

„„SU„„31 24 1 А,1 11 В Ol J 37/00, 23/78 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА АМИИАКА, включающий плавление окислов железа со щелочными промоторами, отмывки от избыточного количества щелочи, сушку, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повьппенной активностью при пониженных температурах и упрощения технологии, катализатор после сушки дополнительно прокаливают при 240340 С.

I)62481

Изобретение относится к способам получения катализаторов для синтеза амииака.

Известен способ получения катализатора для синтеза аммиака путем пропитки окиси алюминия активными компонентами )1) и(2).

Недостатком данного способа является применение инертного носителя, раэбавлякщего активную часть 10 катализатора, что приводит к получению катализатора с низкой активностью.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае- д мому результату является способ получения катализатора для синтеза аммиака,.согласно которому для увеличения поверхности катализатора в железную руду при плавке вносят ще- рц лочные промоторы (K CO>, Na. CO, КОН, NaOH) в количестве 5-15 мас.X которые удаляют из сплава обработкой растворителями, затем массу сушат, восстанавливают, пропитывают 25 растворами аэотнокислых солей н прокалив ают с целью р аз ложе ния аэ от нокислых солей (2).

Недостатками известного способа являются получение катализатора с низкой активностью при пониженных температурах, а также сложность процесса получения катализатора. Так, активность получаемого катализатора не превышает I,I об.X аммиака при

325 С в стандартных условиях испыт аний.

Кроме того, известный способ включает операции приготовления раствора аэотнокислого железа и пропитки в этом растворе каталиэаторной массы, что усложняет процесс получения катализатора.

Известный способ не позволяет получить катализатор с заданной количественной характеристикой поверхности, а также не дает воэможность изменять качественные свойства катализатора, т.е. этим способом нельзя получить катализатор с определенны- gp ми физико-химическими характеристиками и различной температурой начала восстановления.

Указанные недостатки обусловлены тем, что использование стадий удаления щелочного избытка, нанесения аэотнокислых солей с последующей прокалкой с целью их разложения приводит к получению катализатора с определенными качествамю, жестко обусловленными фазовым составом легкорастворимых соединений с основной массой катализатора, температурой разложения азотнокислых солей, а также продуктами раэложенняазотнокислых солей.

Цель изобретения — получение катализатора для синтеза аммиака с повышенной активностью при пониженных температурах, а также упрощение технологии.

Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу получения катализатора для синтеза аммиака путем плавления окислов железа со щелочными промотораии, отмывки от избыточного количества щелочи, сушки, катализатор после сушки дополнительно прокалнвают при 240-340ОC.

Предлагаемый способ позволяет получить катализатор для синтеза аммиака с повышенной активностью при пониженных температурах, а также упростить процесс его получения. Активность получаемого катализатора составляет 6,8-10,2 об.X NH npu

325 С в стандартных условиях испытаний.

Предлагаемый способ осуществляют плавлением смеси искусственного магнетита, окиси алюминия, окиси кальция и поташа в электрической печи сопротивления прн 1700 С; гранулированнеи катализаторной массы в потоке водного конденсата, выдерживанием катализатора в водном конденсате до содержания К О 1 иас.X высушнванием при !00 С в течение 8 ч и прокаливанием в течение 4 ч.

П р и и е р I, Берут 1630 г искусственного магнетита, тщательно смешивают с 80 г окиси алюминия, .60г окиси кальция и 220 г поташа. Полученная шихта плавится в электричес кой печи сопротивления прн 1700 С.

Расплавленную каталнэаторную массу гранулируют в поток водного конденсата с обраэованием гранул катализатора фракций 5-7 ии и 7-10 ми, В потоке водного конденсата гранулирован— ный катализатор выдерживают до содержания К О, равным IX. Затем полученный катализатор высушивают при 100 С в течение 8 ч и прокаливают при

)50 С в течение 4 ч.

Испытание на активность проводится на азотоводородной смеси стехиоl 162481

3 метрического состава при давлении

300 атм и объемной скорости 30000ч .

Восстановление проводят прн Р)00атм и ступенчатом подъеме температур от

50 до 550 C в гечение 2 сут, а испытание активности -. при P 300 атм н Т ЗОО С, 325, 350, 450 и 550 С.

Пример 2. Опыт проводят как в примере l но прокаливание осуществляют при 240 С.

Пример 3, Опыт проводят как в примере l но прокаливание осуществляют нри 340 С, Пример 4. Опыт проводят как в примере l, но прокаливание осуществляют при 350 С. ф

Пример 5. Опыт проводят как в примере 1, но прокаливание осущвсж

;: влявт при 450 С.

В таблице приведена яарактеристика получаемых s примерах 1-5 образцов катализаторов и сопоставление, с известным катализатором и базовым объектом.

fO

Таким образом, изобретение поз» воляет получать низкотемпературный катализатор для синтеза аваниака, ис-. пользование которого приводит к сниI нению знергозатраты изатрат на оборудование.

1162481 е !! !

Ф4 Л ф ф е е е

Ф Ъ ФЪ Щ Щ Я)»»л е о л л в «а»»

4») О е е

Ы

О О е е м л

Cl 0D rl е е е о в

М о л

О1 сЧ

Ch t4 о э л о о

° Ф O O е л л

0Ч М О

СЧ о

D л о о о о

Ch Ch Ch е л е о о о

Ch л о

Ch л ь е о

00 е

00 л

ФЧ ф ф ф л л л

" Ч CV <Ч о о о

О1 Ch O л л

Cvl М Сю

О1 л

С 1

«» ° »» <Ч л л е л

hl

01 О1 Ch О1

С4 СЧ CV Ч л о

3 а йз

N t4 сЧ о

Л

M о

СЧ

m o сО

Я а

° °

3 о

О1 л

Р Ф О .

° Ф с 1 е е о

1 и

Ct л а

CO

° 0

Lti

Ch

Р1

1») О1 л

СЧ ф

М

1Г) л

< Ъ

< Ч

01 Ч

И

g g l