Способ получения эмульгатора для жирования кож

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРА ДЛЯ ЖИРОВАНИЯ КОЖ сульфированием окисленных метиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции Сщ - Cgg газообразным серным ангидридом,. разбавленньо4 воздухом до содержания связанного серного ангидрида 79 мас.% при нагревании с последующей нейтрализацией сульфомассы 15-20%къы раствором гидроокиси натрия, отличающийся тем, что, ; с целью повышения эмульгирующей способности и улучшения,цветности целевого продукта, исходные окисленшле .метиловые эфиры предварительно вьедерживают при 70-1ЗО С в течение 30-60 мин и перемеошвании, сульфирование проводят газообразным се:рным ангидридом с концентрацией серного ангидрида в воздухе ,5 мас.% при 40-45 С, а нейтрализацию - до / рН 7-7,5.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН ((9) ((I) 2?93 A

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3694248/23-04

: (22) 24.01.84 (46) 23.06.85,Бюл. У 23 (72) В. Г. Правдин, В, А. Кудряшов, А. С. Вяткина, А, С. Дроздов, Л. Д. Волкова, Э, Н.. Мартынова, М. Л. Дербаремдикер, А. А. Бордюг, А. Д, Черников, В. Н. Сорокин и С; М. Шаршков (?1) Волгодонской филиал Всесоюзного . научно-исследовательского и проектного института поверхностно-активных веществ (53) .547.541.07(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 883021, кл. С 07 С 143/90, 24.08.79.

2. Авторское свидетельство СССР

В 1049480, кл. С 07 С 139/00, )2.06.82 (прототип).

4(5() С 07 С 143/90//B 01 F 17/08 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТО-

РА ДЛЯ ЖИРОВАНИЯ КОЖ сульфированием окисленных метиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции С в -. . С газообразным серным ангидридом,., разбавленным воздухом до содержания связанного серного ангидрида 79 мас.X при нагревании с последующей .нейтрализацией сульфомассы 15-20Хным раствором гидроокиси натрия, отличающийся тем, что с целью повышения эмульгирующей способности и улучшения цветности целевого продукта, исходные окисленные .метиловые эфиры предварительно выдерживают при 70-130 С в течение

30-60 мин и перемешивании, сульфирование проводят газообразным серным ангидридом с концентрацией серного С ангидрида в воздухе 0,5-2,5 мас.й при 40-45 С, а нейтрализацию - до

0 рН 7-7,5.

1 11627

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения анионного эмульгатора на основе окисленных метиловых эфиров синте-. тических жирных кислот (СЖК ) фракции С®8 -С ., который может найти применение в кожевенной промышленности в составе жирующих композиций в процессах эмульсионного жирования.

Известен способ получения анионно-10 го эмульгатора на основе метиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции С щ -С, заключающийся в том, что метиловые эфиры оксихлорируют осветленным раствором хлорной извести из расчета 2,5-2,75 мас, сухого вещества, содержащим 26—

37 мас. активного хлора, от массы исходного продукта при 58-60 С в о течение 2,5-3 ч с последующим суль- 2о фированием полученного продукта насыщенным раствором сульфита натрия из расчета 20-23 мас. сухого вещества, содержащего 80-90 мас. сульфята натрия, при 90-95 С в, течение

3-3,5 ч и отстаиванием в течение 44.5 ч (lj.

Недостатком способа является многостадийность процесса, наличие

30 сточных вод и неустойчивость жировой эмульсии в кислых средах.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ получения эмульгатора для жирования кож, согласно которому фракцию синтетических жирных кислот С® -С подвергают этерификации метанолом при мольном соотношении l: (3-51в gp присутствии 0,5-1,5 мас, серной кислоты при 115- 125 С. Полученные метиловые эфиры нейтрализуют гидрооки,сью натрия до рН 6-7 и окисляют кислородом воздуха в присутствии 4S каталитического количества двуокиси марганца при 125-135 С; окисленные о метиловые эфиры сульфируют серным ангидридом с концентрацией в газовоздушной смеси 3-5 мас. до содер- 5р жания связанного серного ангидрида

5-22 мас. при 50-60 С и нейтрализуют сульфомассу 20-40 -ным раствором гидроокиси натрия до рН 6-6,5.

Получают целевой продукт, содержащий 55

40 окисленных метиловых эфиров, 8 синтетических жирных кислот, 20 — сульфонатов сложных эфнров и натри93 2 евых солей сульфокарбоновых кислот, вода - до 100 (2).

Недостатком известного способа является низкая эмульгирующая способность целевого продукта по отношению к нейтральному жиру, его темный цвет, что ограничивает его применение для обработки светлых кож, нестабильность продукта при длительном хранении, что ведет к снижению эмульгирующей способности, Под эмульгирующей способностью понимается весовой процент заэмульгированного нейтрального жира по отношению к жировой части эмульгатора., Эмульгирующая способность целевого продукта определяется путем добавления к эмульгатору в качестве нейтрального жира дополнительного количества окисленных метиловых эфиров (ОМЭ . При этом жирующая эмуль» сия должна быть устойчива в интервале рН 1-9 не менее 2 ч.

Цель изобретения - увеличение эмульгирующей способности и улучшение цветности целевого продукта, Поставленная цель достигается; предлагаемым способом получения.; эмульгатора, заключающимся в том, что окисленные метиловые эфиры фракции СЖК С1 -С предварительно выдерживают при 70-130 С в течение 3060 мин и интенсивном перемешивании, сульфирование проводят газообразным серным ангидридом с концентрацией серного ангидрида в воздухе 0 5-"

2 5 об.% до содержания связующего серного ангидрида 7-9 мас. при 4045 С и нейтрализуют сульфомассу до рН 7-7,5 15-20 - ным раствором гидроокиси натрия.

Способ осуществляется следующим образом.

В реактор с рубашкой и мешалкой загружают окисленные метиловые эфиры о и выдерживают их при 70-130 С в течение 30-60 мин при интенсивном перемешивании (1000 об/мин). Затем снижают температуру до 40 С и барбоо тируют через реакционную массу газообразный серный ангидрид в смеси с воздухом при концентрации серного ангидрида в воздухе 0,5-2,5 мас, .

Сульфирование ведут при 40-45оС в течение 40-60 мин, Затем в течение

15 мин воздухом отдувают растворенный в сульфомассе серный ангидрид и нейтрализуют сульфомассу 15-20 -ным ра3 1162 створом натриевой щелочи в течение одного часа до рН 7-7,5.

Температура выдержки окисленных метиловых эфиров в пределах 70-130 С

О объясняется достижением максимальной эмульгирующей способности целевого продукта, Снижение температуры 70 С а и повышение ее0130 С приводит к соо кращению отношения эмульгированных

0N3 к жирующей части до 70-80Х тог- 1Î да как при 70-130 С это отношение составляет 90-110%) и ухудшению цветности целевого продукта.

Что касается времени выдержки окисленных метиловьгх эфиррв в ука- 15 занном температурном режиме, то при сокращении времени менее 30 мин качество целевого продукта ухудшает-. ся как по цветности, так и по содержанию эмульгирующей части продукта. При увеличении времени вьгдержки более 60 мин изменений в продукте не наблюдается.

Несоблюдение таких параметров процесса, как концентрация серного 25 ангидрида в воздухе, температура сульфирования и нейтрализация до определенного рН среды, также приводит к ухудшению эмульгнрующей способности и цветности продукта.

Предлагаемые режимы осуществле- ния процесса обеспечивают получение целевого продукта представленного в табл. 1.

Пример 1. В реактор загру- 35 жают 102 r окисленных метиловых эфиров со следующей характеристикой: кислотное число 30 мг КОН/г, число

:омыления 230 мг КОН/q, карбойильное число 27,4 мг КОН/г, йодное число .щ

82 r J /100 г, углеводороды 1,5 мас.Ж при 70 С в течение 30 мин, при интенсивном перемешивании. Затем температу.ру снижают до 40 С и.барботируют че- . о рез реакционную массу газообразный серный ангидрид 10,3 г концентрацией его в воздухе 1,5 мас.X.

Сульфирование осуществляют при

40 С в течение 40 мин, до содержания.

80 в продукте 8,1 мас.X. Отдувают О растворенный в сульфомассе. SO> возду-хом в течение 15 мин, полученную сульфомассу (110 г с кислотным числом

109 мг КОН/г) нейтрализуют 15%-ным

Таблица 1

Со

Окисленные метиловые эфиры

С -С, 40

Синтетические жирные кислоты 2

Сульфированные сложные эфиры и натриевые соли сульфокарбоновых кислот

24 . 20

Осталь- Остальное ное

Вода

793 4 раствором едкого натра до рН 7,5.

Получают 190 г текучего подвижного продукта желтого цвета, Характеристика эмульгатора: окисленные метиловые эфиры СЖК фракции С1 -С

41%, СЖК - 2,0, сульфированные слож ные эфиры и натриевые соли сульфокарбоновых кислот - 24% (сумма жировой части 67%), вода - остальное.

Следуюн\не примеры осуществляют по примеру 1, но при изменении параметров, которые указаны в табл. 2, причем по примерам 9-18 процесс ведут при параметрах, выл(одящих за пред,лагаемые пределы.

Свойства, характеризующие полученный в процессе жирования кожи и известный эмульгаторы, приведены в табл. 3..

Предлагаемый способ обеспечивает получение высококачественного эмульгатора для эмульсионного жирования кожи с хорошей устойчивостью и высокой эмульгирующей способностью.

Кожи, прожированные составом, содержащим предлагаемый эмульгатор, мягкие, наполненные, светлые.

1162793

В

1

N и и е о о (ь е I a A a

С,» У Л Л I» Л мз о о. а. о. о а

4 а е а в л л в

Л Ю М Л Е»

И .И Ю О Й И И И .О И е.a,л.еaв аa,ее

1» И, Л Л Л Л Л Л Л

«Ь„м о

Л Л Л о ч и о 6 О и О л i и Ъ л е е е е . a е а а в а <к,.е е

Ch CO ФЧ Г Ch 4 4 Ch Ol Ф1 О, Я

CCI CO Ch Ф Ф Ф Ф 01 Ю 00 ф О1 01

° ° t

О О ф Ч 1 O О ф CO ф Е ф е е л е а, е к а в:ав,CI е,. в

Л Л Ф Ф 0 Л Л Л Л - МЮ:Ф ф

И, И МЪ ЭЪ МЪ И И; И . И МЪ ah ICS М 4 ) ° 41 в л а а а в а в в а °

° е ° о и© ©о Ф Ъ 3 Ф Ф 3 3 Я 3 ©

Л 9 3 3 Я 3 "3 3 «9 Я Я 3 3 о о о g g o

3 с ъ ь о о

Э Л Л

Л ф О1 CI «е С4

CI О

О 0l Ф

CCl

1162793

3 1

6 а, и с о

О i Я О Îa

О Ф A Р,O л л a ° °

Л cO vO а ю е е е

a ° a л

t eO 43 а.

4 Ъ к - л

И

В э аэ e ev

В:Ь аР Л ф л л л аа

glA м ° ° ° ° а о о . о"

3 3 8 В 3

° а .ю о е ф м м м ° е °!

) ф И л л л

Окрашены в коричневый цвет, умеренно мягкие

Желтый 92,3 Светлые, наполненные, мягкие

47+23

48+24

91,8

То же

44+18

Светло-ко» 86.0 ричневый

Окоашены в коричневый цвет, умеренно мягкие М.

Процесс по примеру 9 выполнен за пределами оптимальных параметров.

Составитель Т. Власова

Редактор Н. Егорова Техред А.Бабинец Корректор А. Тяско

Тирвк 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,. Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4060/21

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 е

По известному спосо»

<бу

l l 62793.Т-, 50+18 Устойчива Темно-ко- 92,0 ричневый

I0

Таблица 3.