Способ получения биссилилацетиленов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИССИЛИЛМЩТЙЛЕНОВ общей формулы (CH3)3.Cl SiC CSiCl(CH3),-n , где гцелое число от 1 до 3, газофазной термической конденсацией тетраили трихлорэтилена с хлорсиланом при 470-5 90С, отличающийся тем, что, С целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве хлорсилана используют гидридсилан общей формулы HSiCl(CH) где п имеет указанное значение, и процесс ведут при молярном соотношений гидридсилан: тетра-или трихлорэтилен , равном
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3442171/23-04 (22) 21.05.82 (46) 23.06.85. Бюл. Р 23 (72) В.Д.Шелудяков, В.И.Жунь, В.Г.Лахтин и Е.А.Чернышев (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (53) 547.245.07(088 ° 8) (56) Миронов В.Ф. Дегидрохлорирозание 1,1 в и 1,2- ис(трихлорсилил)дихлорэтанов. — Изв. АН СССР, 1961, Р 6, с. 1795, Е.Т. Ме Вее,"The addition of
HS1С1 СНЗCl SlH to Cl С вЂ” СС1
J. Am. Chem. Soc, 1957, 79, р. 2326.
Шелудяков,,В.Д. и др. Термическая конденсация гидросиланов с хлорэтиленами. — ROX, 1981, 11 8, с. 1829.
„„su„„»взяот А
4(5i) С 07 Е 7/12, 7/14,(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИССИЛИЛАЦЕТИЛЕНОВ общей формулы (CHq)g„ CI„SiC=-CSiC1„(CHq)g где г. — целое число от 1 до 3, газофазной термической конденсацией тетра в или трихлорэтилена с хлорсиланом при 470-590 С, о т л и ч а ю шийся .тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве хлорсилана используют гидридсилан общей формулы
Н81.С1 (СНэ) >„ где и имеет указанное значение, и процесс ведут при молярном соотношений гидридсилан: тетра-или трихлорэтилен, равном (2,5-3,5):1.
11б2807
Пзобретение относится к крем!!и!органической химии, к улучщеннаму способу получения биссилилацети.;снов общей Фо рм уль!
З- 11 и ГГ 3 3 — 1 где г. — целое число от 1 до 3, которые используются как модификато— ры -,aër-rrieðíûõ композиц!.и"Г.
Цель из обре тения — увеличе ние выхода целевого продукта путем y«еггг.— !!Гения доли побочных реакций, снигкаю-щих вь1ход „ !
П и и е р 1. Смесь 20lr г р (1,5 г-моль) трихлорсилана и 83 г (0,5 г-моль) тетрахлорэтилена пропускагст через нагретую до 530" С труб— ку диаметром 20 мм при времени контакта 30 с. Продукты реакции кондеrr- gr! сируют и ректиФикацией вь!деляют
108 г (7 !7 от теории) бис (трихл".pñH— лнгл) ацетилен» т ..- j, 3-:. 14."
S т. Гlг1. 2 i С, Рез ;г >ò;r Tr,j,rp . г!Гх о 1- -1 н -. 1-: -;" и гз Г а о.lице г;1с ГГр1".Гя "r l сг е i Bj:! !Ге обо
lIi:ГЧ! HITE 1 ХОДН„!Х 1-! КОНЕ ЧН!.," -l.gfò,; К— тов реакп!н1: ХС вЂ” Tp!о "- р (II8i01, ); . ДХС вЂ” мет 1.,1:!х !орсн:1н
Г!!еH8iCl. ) !1"ХС вЂ” .иметн: .rrорс :,: 1".н.
ПХ0 — г!ерхлорэти;!е;., ТХ0 — три>.норв э г H:!err; . 1" ХС вЂ” мстилтрих:Горси:1
ГГГГГ1ХС вЂ” тг!Гме Т! лдггхлорc ила!ã jПХП I Г перхлорг!!Гнгглтрггхлорс!1 !аl.:; ПХБМ,1;С
;Ге 1з хлорг! Hrr HJ:мс тиллих!10 7с Г!. ан, П 8п !Хà — не Г!хлорн!Гнилдиметилх,-l . 1(н-пан1 9 л-,Б I ХС вЂ” < а- 1".-»- о1р!. нн *
/ трихггорсила 1;,, !З вЂ”. i, . .h>r ;Õ0 — В, —,",и-. хлорг!ин!Глмс т Глг!Ггхпг1рс!Гнал; р,а— . !Х !1,!(1 ХС вЂ” 5, (--дихлортз !н111лдиме: н:i— ! хнорсилан с!!с (ТХ(А! Бrrc (тгр!!к:Гор силил) а етпле11, бис (МГГХСЛ) — !!с ме— т i i,-| "l i- x 0 I! c H JJ H J i R r; . - T I r Jr r r j ): Ь Г! с (Р 1. С, 1 )
Бес,,!!1МЕ Г-r;IX..".ОрСИЛИЛ) а ЕтИЛЕН, г
116 Z807
3, 1
g ОЪ
<О ОЪ О
«Ф О
Я и
<Ъ О
Ф ° а
О< И л
ЧУ
Ю (О
CO И
О а
<Ч
<О!
5,Л (О
an
Ф
О< и
О Ч< а
<Ъ а- О л О о .Ф О (О
t»
* ь
<О О
О CO л
Я Ж сЧ
Ю
Е сч
»«
ПФ л (4 1 Ъ Ф л О О а N <Ч »/ » О И ОЪ /Ъ О а \ а <Ъ ° Ф < Ъ Ч/ / <О О сч »/ (О an л СЧ С 4 « О И <О л 1п л о а а \ и и П l» < 4 СЧ л t л л <ч и и Р л 9 и 1 < (Ч a/Ú а с Ъ а Ъ CO и и (Ъ и ю In Ю с» о \ < \ In In л <Ч 3 Я »/ » g <Ч 3 6 .= л /» а о Ф Ъ а / \ /» <Ъ N » и л (Ч о Ot1 Ф < 4 N /Ч М а О< » t (Ч с< и <Ч CtI ОЪ (< «4 ФЧ а an. ФЧ Ч и Ю <0 о а4 4» ( N л О < Ъ <О Ъ <Ч (Ф м О< ОЪ Ct O (4 N и (О < 4 г4 < Ъ l л л сО О< (ЪЪ <Ъ ГЧ < Ъ <О t С< (О Оа Ф ОЪ сЧ N < 4 (Ф< <Ч (О <Ъ » <Фъ < Ъ », Ю л л и 44 и ф < Ъ со < t л IО 4 (7 <«< и (О <О о «/ »» 1 Ъ Ф 4 а М Ф л о л О О М М »/ (0 (О л / О и « CO и 4 ь <\ Ч> л л СЧ / l/a о » an ь л <О <Ч » О о «ФЧ («. / к х ° о 4< ti 6-"3 » с л CV O л ОЪ л (<,I »б <Ъ< И Ф л CO О » v (Ъ <Ч ас (Ч л л CD t» » (Ъ (л < Q о < ! ( о и (л и CO О< < ° <Ч <ас g ОЪ О (4 с 4 Я ь < Ъ In о g (o и и и и а о CO — М .Ф I/a въ а а м и н< g g О О Ю Ю О О g И Р И g g g О Юп O и а ъ и <Ъ <Ъ и а Ф Ъ < \ У(Ъ Е CLOD ааЪ М с< м Ф .Ф Ф о. о о о Ч/ «»./ л «4 «Ф о о » О О ХЗ О «4 .Ф о о »/ O <О О «О Ъ It о о »/ ь Ф«Ъ <О о О< 3= 1 1 Ъ <О ф 3ОО(Ф\ <Ч а Оа D л и и / и л ФО Ю < л л О О а /» л Ф «В О Ф »И «4 Ч « о о < 1\ л и е »/ о 1.: 1 О g ОО O (C е ILj5 Н 3, э < сч 6Ъ < Ъ (Ч л Ф 4 л < 4 1 Ъ и, l <Ч Д (О, (О О и 1=.