Способ идентификации дикаина

 

СПОСОБ ИДЕНтаФИКАЦИИ ДИКАИНА путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фиксированием окраски полученного раствора, отличающий.с я тем, что, с целью сокращения длительности определения , упрощения способа, повышения его селективности и чувствительности , в качестве цветореагента используют раствор иодата калия и обработку им проводят в фосфорнокислой среде при нагревании. (Л

СО1О3 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

PEGflYBfIHH (!9) (11>

4(gy) G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБ ЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3708810/23-04 (22) ll ° 03.84 (46) 23.06.85. Бюл. У 23 (72) Т,В.Ковальчук, Ф.Е.Караи, T.À.Êîãåò и Е.А.Арзяева (71) Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии (53) 543.42.062(088.8) (56) 1. Международная фармакопея.

Изд. 2-е. Женева, ВОЗ, 1969, с.983.

2. Рощенко А.И., Резчик Е.Г., Горенко Т.В. Идентификация лекарственных препаратов основного характера в виде арилсульфимидатов.

"Фармация", 1975, 11 5, с. 76.

3. Песахович Л.В.,Бекетов Б.Н., Краплинна реакция визначення дикахну в л1карських формах. — "Фармацевтичний журнал", 1977, У 1, с. 90.

4. Государственная фармакопея СССР

Изд. 10-е. М., "Медицина", 1968, с.1079 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ДИКАИНА путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фиксированием окраски полученного раствора, о т л и ч а ю щ и и .с я тем, что, с целью сокращения длительности определения, упрощения способа, повышения его селективности и чувствительности, в качестве цветореагента используют раствор иодата калия и обработку им проводят в фосфорнокислой среде при нагревании. ку прибавляют несколько капель 0,5 н спиртового раствора гидроксида калия.

При наличии дикаина появляется кроваво-красное окрашивание (4 J, Недостатками известного способа являются длительность, трудоемкость и недостаточные чувствительность (5 мг/мл l и селективность, так как в условиях определения окрашенные продукты образуют и некоторые другие препараты (димедрол, тримекаин и пр.), применяемые в сложных .лекарственных формах, совместно с дикаином.

Целью изобретения является сокра-. щение длительности определения, упрощение способа и повышение его селективности и чувствительности.

Поставленная цель достигается тем, что при способе, заключающемся в обработке анализируемой пробы цветореагентом с последующим фиксированием окраски полученного раствора, в качестве цветореагента используют раствор иодата калия и обработку им. анализируемой пробы проводят в фосфорнокислой среде при нагревании.

Пример 1. Способ идентификации дикаина в его водных растворах (0 25 — 5%-ных), К раствору, содержащем 0,002—

0,005 r дикаина, в пробирке прибавляют 2 мл 1%-ного раствора иодата ка лия, 0,5 мл разбавленной 12,5%-ной фосфорной кислоты и погружают пробирку.в горячую 80 С водяную баню на

1 мин. Раствор окрашивается в фиолетовый цвет.

Пример 2. Способ обнаруже40 ния дикаина в сложных лекарственных формах, Пропись 1.

Раствор дикаина (0,25%-ный ) 20,0

Хинина гидрохлорид 0,1

Пропись 2. . Дикаина 0,025 или 0,05

Раствор натрия хлорида до изотирования 10,0 (стерильно !)

Пропись 3.

Раствор левомицетина (0,25%-ный)

10,0

Ди каин 0,025

Борная кислота 0,2

Пропись 4.

Дикаин 0,05

Раствор борной кислоты (2%-ный)

10,0

1 1163223

Изобретение относится к анализу органических соединений, а именно к способам качественного определения дикаина.

Дикаин (гидрохлорид-2-диметиламиноэтилового эфира и-бутил-аминобензойной кислоты } — сильное местноанестезирующее средство.

Широкое использование дикаина в . лекарственной практике и его высокая 10 токсичность требуют применения надежных реакций обнаружения этого препарата.

Известен способ идентификации дикаина, основанный на взаимодействии .i водного раствора препарата с 25%-ным раствором роданида аммония, образующийся осадок перекристаллизовывают, высушивают и определяют температуру плавления 11 ).

Известна идентификация дикаина по температуре плавления n n -дихлорбензолсульфамидата 8-диметиламиноэтилового эфира п -бутиламинобензойной кислоты (132-133 С 1; последний получают при взаимодействии дикаина с натриевой солью n n -дихлорбензолсульфамидата. Температуру плавления определяют после перекристаллизации и высушивания осадка (2 1.

Недостатками указанных способов являются длительность и трудоемкость.

Известен способ идентификации дикаина, основанный на превращении вторичной аминогруппы в первичную путем отщепления Н-бутилового радикала.под воздействием паров брома, при последующем прибавлении растворов.нитрита натрия, хинозола и едкого натра появляется розовая или красная окраска (31.

Недостатками этого способа являются длительность и малая чувствительность °

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ идентификации дикаина путем обработки анализируемой пробы цветореагентом, в качестве которого используют концентрированную азотную кислоту и спиртовой раствор гидроксида калия, причем обработку анализируемой пробы ими проводят последовательно.

Для этого анализируемый раствор.выпаривают в фарфоровой чашке досуха, добавляют 2-3 капли концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают досуха. К охлажденному остат,1163223

Составитель В.Шкилькова

Техред М.Надь

Корректор Е.Рошко

Редактор И.Николайчук

Заказ 4098/43 Тираж 897

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r .Óæãoðoä, ул.Проектная,4

Пропись 5.

Цинка сульфат 0,03

Димедрол 0 05

Дикаин 0,025

Pаствор борной кислоты (2X-ный )

10,0

Пропись" 6.

Цинка сульфат 0,025

Дикаин 0,05

Раствор борной кислоты (2X-ный) !О

l0,0

Пропись 7.

Раствор тримекаина(2X"ный,5Х-ный)

10,0

Дикаин 0,05 (0,1) (стерильно! ) 15

1 мл раствора (прописи 1 - 3) или

0 5 мл раствора(прописи 4-7 ) помещают в пробирку, прибавляют 2 мл 17-ного раствора йодата калия, 0,5 мл разбавленной (12,5 -ной ) фосфорной кисло20 ты и погружают пробирку в горячую (80 С ) водяную баню на 1 мин. Во всех случаях наблюдают фиолетовую окраску.

Чувствительность способа 1,2мг/мл.

Левомицетин, хлорид натрия, борная кислота, димедрол, сульфат цинка ° хинина гндрохлорд, тримекаин, пнромекаин и эфедрина гидрохлорид не мешают определению, так как в условиях идентификации не дают окрашенных продуктов.

Таким образом, предлагаемый способ идентификации дикаина является более простым, чем известный способ, обпадает. более высокими селективностью и чувствительностью, за счет сокрашения ряда стадий позволяет значительно сократить длительность определения.