Способ количественного определения сальсолина гидрохлорида

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САЛЬСОЛИНА ГИДРОХЛОРИДА путем обработки пробы анализируемого вещества цветореагентом с последую1Ц1о фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и удрощения способа, в качестве цветореагёнта используют раствор К-хлор-1 ,4-бензохинонимина в изопропаноле и обработку ведут в среде универсального буферного раствора рН 11,0. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

Ф ДЮ

PECfIYSJlHH (19) (11) 1,Р1) С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

А0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3714319/23-04 ,(22) 22.03,84. (46) 23.06.85. Бюл. У 23 (72) С.С.Артемченко и В.В.Петренко (71) Запорожский медицинский институт (53) 543.42.063(088.8) (56) 1. Государственная фармакопея

СССР. Изд. 10-e. N., "Медицина", 1968; с.604.

2. Царева В.А. ° Кулешов М.И., Сивицкая О.К..Фотометрическое определение сальсолина и сальсолидина.—

"Фармация",1973, Ф 2, с. 50-54 (прототип ).

3 ° Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии..Изд. 5-е. М,, "Химия", 1979, с.312. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САЛЬСОЛИНА ГИДРОХЛОРИДА путем обработки пробы анализируемого ве-. щества цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности и упрощения способа, в качестве цветореагента используют раствор hl-хлор-1,4-бензохинонимина в изопропаноле и обработку ведут в среде универсального буферного раствора рН 11, О.

1 11632

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения сальсолина гидрохлорида — 1-метил-6окси-7-метокси-1,2,3,4-тетрагидроизохинолина гидрохлорида — применяемого в медицинской практике в качестве спазмолитического (гипотензивного) средства.

Известен способ количественного 1р определения сальсолина гидрохлори- да путем оттитровывания анализируемой ! пробы 0,1 н. раствором хлорной кислоты в смеси ацетата окисной ртути и безводной уксусной кислоты (11. 1

Недостатками этого способа являются низкая чувствительность (используется навеска О, 1 г), низкая избирательность (определению мешают все соединения. основного характера) 2О и сложность метода, так как используются высокотоксичные и агрессивные реактивы — хлорная кислота, ацетат окисной ртути, безводная уксусная кислота. 25

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения сальсолина гидрохлорида, заключающийся в обработке анализируемой пробы

0,5 мл 0,3%-ного раствора йодата калия, 2 мл ортофосфорной кислоты, нагреваНии реакционной смеси в водяной бане при 55 С в течение 1 мин с последующим фотометрированием полученного раствора (2).

Недостатками указанного способа являются низкая чувствительность (20 мкг/мл )и сложность способа, так как требуется строгое соблюдение температурного режима (водная баня при 55 С в течение 1 мин ).

Цель изобретения — повышение чувствительности и упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что при способе количественного определения сальсолина гидрохлорида путем обработки пробы анализируемого вещества цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора„ в качестве цветореагента используют раствор N-хлор-1,4-бензо24 2 хинонимина в изопропаноле и обработку ведут в среде универсального буферного раствора рН 11,0.

Универсальный буферный раствор описан в 13).

Пример. Количественное определение сальсолина гидрохлорида в суб.станции.

Навеску препарата в пределах

0,015-0,025 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл и доводят до метки тем же растворителем. 3 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью

25 мл, прибавляют 3 мл 0,1%-ного раствора Й -хлор-1,4-бензохинонимина в изопропаноле и доводят до метки универсальным раствором рН 11,0.

Параллельно проводят опыт со стандартным раствором сальсолина гидрохлорида и контролем. Через 10 мин измеряю оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при

625 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см.

Расчет количественного содержания сальсолина гидрохлорида проводят по формуле

3) 5000 С о

С(%) — — — 0

3 р 3 где Э вЂ” оптическая плотность анализируемого раствора

3 — оптическая плотность стандартного раствора

t — концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,0012 r в 100 мл )„

P — навеска, г; — толщина слоя„ см.

Результаты количественного определения сальсолина гидрохлорида приведены в табл.1.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и известного приведена в табл.2.

Как видно из табл.2, предлагаемый способ по чувствительности превосходит известный в 17 раз, а по технике выполнения является более простым, так как не требует применения нагре.вания и строгого соблюдения темпе ратурного режима.

1163224

Таблица 1

Найдено, Метрологические характеристики

Навеска, г

0,0157

О, 0212

Таблица 2

Характеризуемый показатель

Способ звестный Предлагаемый

Чувствительность, мкг/мл 20

1„18

Водяная баня Отсутствует

Нагревание

55 С в течение Комнатная

1 мин температура

Температурный режим

Составитель С. Хованская .

Редактор И.Николайчук ТехредМ.Надь Корректор О.Луговая

Заказ 4098/43 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

0,0188

0,0206

0,0216

0,0196

0, 0218

99, 86

99,35

100,11

100,33

100, 05 .

99,44

100,22 = 99,91

5 = 0,3806

5 = 0,0038

Sq = + 0,9313