Способ плазменного реактивного нанесения пленок в вакууме
(19)RU(11)1163656(13)C(51) МПК 5 C23C14/32Статус: по данным на 17.01.2013 - прекратил действиеПошлина: учтена за 3 год с 01.05.1995 по 30.04.1996
(54) СПОСОБ ПЛАЗМЕННОГО РЕАКТИВНОГО НАНЕСЕНИЯ ПЛЕНОК В ВАКУУМЕ
Изобретение относится к электронной технике, в частности к способам получения тонких пленок плазменным реактивным нанесением в вакууме. Известен способ плазменного реактивного нанесения пленок в вакууме, включающий напуск потоков инертного и реактивного газов, регулирование тока разряда путем изменения напряжения разряда, распыление мишени ионами из плазмы разряда, осаждение материала на подложку. В этом способе пленки нитрида кремния получают в среде аргона и азота ионным распылением кремниевой мишени. Напуск аргона осуществляют до давления в рабочей камере 1,3
10-4 мм рт.ст. Затем напускают азот до общего давления в рабочей камере 4,510-4 мм рт.ст. Указанное давление аргона обеспечивает устойчивое горение разряда, а добавление азота обеспечивает получение пленок нитрида кремния без примеси кремния. Достоинство описанного способа в его простоте, так как для контроля напуска газов используют датчики вакуума, имеющиеся в напылительной установке. Описанный способ имеет несколько недостатков. Во-первых, при заданных давлениях потоки напускаемых в рабочую камеру газов могут меняться при изменении скорости откачки камеры. А поскольку свойства пленки определяются, в основном, потоками газов, изменение скорости откачки существенно влияет на состав и толщину пленок. Во-вторых, измерение суммарного давления газов в камере не позволяет точно контролировать парциальное давление и следить за его изменениями. В-третьих, во время осаждения азот поглощается растущей пленкой нитрида кремния, что приводит к снижению его парциального давления пропорционально скорости осаждения. Это приводит к тому, что поток азота можно установить только перед процессом. И, наконец, в-четвертых, описанный способ не применим к контролю потоков таких реактивных газов, как кислород, так как ионизационные датчики вакуума быстро сгорают в кислороде, а магниторазрядные датчики имеют слишком неточную шкалу. Если газовую смесь приготовить заранее, в специальном сосуде, и напускать в камеру при заданном давлении, это обеспечивает постоянство соотношений парциальных давлений инертного и реактивного газов, однако, во-первых, смесь газов подают в одно место, тогда как при реактивном осаждении инертный газ целесообразно подавать к мишени, а реактивный газ - к подложке, принимая меры к снижению потока реактивного газа с поверхности мишени. Во-вторых, подача готовой смеси не позволяет компенсировать изменение таких параметров процесса, как скорость откачки, магнитное поле у поверхности мишени по мере ее распыления, температура подложки и т.п. Изменения всех этих параметров снижают воспроизводимость свойств пленок от процесса к процессу. Наиболее близким к предлагаемому является способ плазменного реактивного нанесения пленок в вакууме, включающий напуск потоков инертного и реактивного газов при содержании реактивного газа более 10%, регулирование тока разряда путем изменения напряжения разряда и потоков газов с контролем их величины, распыление мишени ионами из плазмы разряда с наложением магнитного поля и осаждение материала на подложку. Недостаток способа заключается, во-первых, в сложности используемых устройств для контроля малых потоков газов, которые не обеспечивают достаточной точности их воспроизведения от процесса к процессу. Во-вторых, описанный способ не учитывает изменения условий процесса, таких как изменение величины магнитного поля у поверхности мишени по мере ее распыления, температура подложки и т.д. Для учета изменения этих параметров требуется коррекция потоков газов, не предусмотренная известным способом. Эти недостатки ухудшают воспроизводимость процесса. Целью изобретения является повышение воспроизводимости свойств пленок от процесса к процессу. Поставленная цель достигается тем, что в способе плазменного реактивного нанесения пленок в вакууме, включающем напуск потоков инертного и реактивного газов при содержании реактивного газа более 10%, регулирование тока разряда путем изменения напряжения разряда и потоков газов, распыление мишени ионами из плазмы разряда с наложением магнитного поля и осаждение материала на подложку, при регулировании тока разряда сначала определяют экстремальные значения тока изменением напряжения, после чего устанавливают минимальное значение тока путем изменения потока реактивного газа и максимальное значение тока путем изменения потока инертного газа. Улучшение воспроизводимости процесса при регулировке потоков газов по токам разряда в экстремумах тока объясняется следующим. Один и тот же электрический режим разряда может иметь место при совершенно различных потоках газов и их соотношениях, что приводит к большому разбросу свойств полученных пленок. Даже при поддержании заданных потоков газов воспроизводимость процесса получается невысокой, так как изменения толщины мишени по мере ее распыления, силы магнитов в магнетронном источнике, температуры подложки меняют параметры разряда и соответственно свойства получаемых пленок. Только контроль потоков газов по токам разряда в экстремумах позволяет автоматически учитывать изменения упомянутых факторов и воспроизводить любой режим разряда, повторяя свойства полученных пленок. Поток реактивного газа регулируется до достижения нужной величины тока в минимуме. Величина тока в минимуме характерна тем, что она практически не зависит от потока инертного газа. Поэтому по ней устанавливают поток реактивного газа. Регулировка потока инертного газа по достижении заданной величины тока в максимуме позволяет установить заданный поток инертного газа после регулировки потока реактивного газа. Таким образом воспроизводятся вся вольтамперная характеристика (ВАХ) разряда, условия в разряде и свойства получаемых пленок в каждом процессе. Увеличение потока инертного газа до снижения тока в максимуме до значения, не превышающего более чем на 10% его величину в минимуме, позволяет снизить долю тока вторичных электронов в токе разряда и тем повысить точность контроля тока ионов и соответственно скорости распыления мишени. Это увеличивает воспроизводимость процесса, а также снижает ненужный нагрев мишени и подложек. На фиг. 1 приведены вольт-амперные характеристики разряда в чистом аргоне (кривая 1) и в системе аргона и азота (кривые 2-5). Общее давление в камере для кривых 2-5 составляло 4,6 10-3; 6,4 10-3; 7,2 
10-3 и 8,810-3 мм рт. ст. соответственно. Давление аргона во всех случаях было 310-3 мм рт.ст. На фиг. 2 приведены вольт-амперные характеристики разряда в смеси аргона и азота при различных давлениях аргона. Общее давление в камере для кривых 1,2 и 3 составляло 6,310-3; 5 10-3 и 4,4 10-3 мм рт.ст. соответственно. Давление азота во всех случаях 310-3 мм рт.ст. На фиг. 3 приведены вольт-амперные характеристики разряда при постоянном потоке аргона и азота, но различном общем давлении в камере, которое для кривых 1-4 составляло 2 10-3; 4 10-3; 6,2 10-3; 8,5x x 10-3 мм рт. ст. соответственно. П р и м е р 1. Проводили осаждение пленок нитрида кремния на установке, оснащенной магнетронным распылительным устройством, представляющим собой частный случай ионно-плазменного распылительного устройства с наложенным магнитным полем. Мишень источника была изготовлена из монокристаллического кремния толщиной 6 мм. В вакуумную камеру подавали независимо друг от друга аргон и азот, потоки которых регулировали игольчатыми натекателями. Из фиг. 1 видно, что добавление к аргону азота увеличивает ток разряда при всех напряжениях. Одновременно с этим происходит переход от монотонно возрастающей ВАХ для чистого аргона к ВАХ с падающим участком, на котором динамическое сопротивление разряда отрицательно. Таким образом, на ВАХ разряда можно выделить три участка: первый участок с положительным динамическим сопротивлением при невысоких напряжениях разряда, второй участок с отрицательным динамическим сопротивлением и третий участок с положительным динамическим сопротивлением при повы- шенных напряжениях разряда. Первый участок ВАХ с положительным динамическим сопротивлением соответствует условиям разряда, когда поверхность мишени целиком покрыта пленкой химического соединения. Участок ВАХ с отрицательным динамическим сопротивлением соответствует частично покрытой поверхности мишени. Участок ВАХ с положительным динамическим сопротивлением при повышенных напряжениях разряда соответствует условиям очищенной поверхности мишени. Положение этого участка практически не зависит от потока инертного газа, но сильно зависит от потока реактивного газа. Поэтому именно на этом участке выбирают точку, в которой при заданном напряжении, регулируя поток реактивного газа, устанавливают заданный ток. Целесообразно при этом использовать точку, соответствующую минимуму тока разряда. Такой способ установки потока реактивного газа автоматически учитывает изменение условий процесса, например силы магнитного поля у поверхности мишени, температуры и тому подобных, обеспечивая воспроизведение условий распыления и осаждения пленок и их свойства. Из фиг. 2 видно, что изменение давления аргона значительно меняет величину максимального тока и не меняет величины его минимума. Величина тока разряда в максимуме зависит как от потока реактивного, так и от потока инертного газов. Поскольку поток реактивного газа уже установлен, то, регулируя поток инертного газа, добиваются заданной величины тока в максимуме. Этого достаточно для воспроизведения всей ВАХ разряда и соответственно условий распыления и осаждения пленок в любом режиме. Из сопоставления ВАХ на фиг. 1 и 2 видно, что один и тот же режим (ток и напряжение разряда) может быть получен при разных соотношениях газов. При этом пленки, полученные в этом режиме, но при разных соотношениях газов, отличаются как по толщине, так и по составу. На фиг. 3 изменения общего давления достигали изменением скорости откачки диффузионного насоса. Хотя давления газов меняются в широких пределах, ВАХ разряда практически не меняется, т.е. ВАХ разряда определяется практически потоками газов, а не их парциальными давлениями. П р и м е р 2. Процесс осаждения пленок нитрида кремния проводили следующим образом. После откачки вакуумной камеры до давления 5 10-6 мм рт. ст. в камеру напускали аргон до давления 310-3 мм рт.ст. Включали магнетронное распылительное устройство и устанавливали напряжение 620 В. Ток разряда при этом был 0,6-0,8 А. В этом режиме 2 мин проводили очистку поверхности мишени, распыляя ее на заслонку. Затем напускали в камеру азот до 2 10-3 мм рт.ст. Изменяли величины напряжения разряда, определяли положение экстремумов тока, т.е. определяли напряжения, соответствующие максимуму и минимуму тока разряда. В нашем случае минимум тока получали при напряжении 620 В, а максимум тока - при 480 В. Затем устанавливали напряжение разряда 620 В и регулировали поток азота таким образом, чтобы ток разряда стал 2,4
0,1 А. Потом устанавливали напряжение 480 В и регулировали поток аргона так, чтобы ток разряда стал 2,60,1 А, т.е. превышал бы ток при напряжении 620 В на 10%. Аналогичные результаты по воспроизводимости были получены, когда поток аргона устанавливали таким, что ток разряда при напряжении 480 В был равен значению тока при напряжении 620 В. Выполнение этого условия снижает максимум тока разряда. Упомянутый максимум тока образуется за счет тока вторичных электронов, выбитых из поверхности мишени, покрытой пленкой диэлектрика. При увели- чении давления аргона в разряде очистка мишени начинается при меньших напряжениях разряда и соответственно при меньших токах разряда. Снижение максимума тока разряда обеспечивает более воспроизводимое проведение процесса. Дело в том, что ток вторичных электронов может во много раз превышать ионный ток разряда, из-за чего точность поддержания меньшей величины (тока ионов) невелика. Кроме того, ток электронов является вредной компонентой общего тока разряда, вызывающей излишний разогрев мишени и подложек. По окончании регулировки потоков азота и аргона устанавливали напряжение 550 В, получая при этом ток разряда 2,4 - 2,5 А. В таком режиме проводили процессы осаждения пленок нитрида кремния на подложки, закрепленные на вращающемся барабане. Во всех процессах толщина пленок была 0,260,01 мкм. Такая точность воспроизведения толщины пленки соответствует точности воспроизведения толщины при обычном нереактивном процессе, т.е., установив потоки газов по экстремумам токов разряда и проводя процесс в заданном электрическом режиме, получили воспроизводимость не хуже, чем при обычных процессах. Преимущество изобретения, заключающееся в улучшении воспроизводимости от процесса к процессу толщины пленок, полученных реактивным распылением, позволяет использовать этот процесс в технологии новых полупроводниковых приборов и ИС. В частности, для пленок нитрида кремния достигнута воспроизводимость толщины 4%, тогда как воспроизводимость способа-прототипа 20% и базового способа плюс 60 - минус 40. Дополни- тельным преимуществом изобретения по сравнению со способом-прототипом и с базовым способом является возможность работы в среде агрессивных газов, вредных для вакуумных датчиков.
Формула изобретения
СПОСОБ ПЛАЗМЕННОГО РЕАКТИВНОГО НАНЕСЕНИЯ ПЛЕНОК В ВАКУУМЕ, включающий напуск потоков инертного и реактивного газов при содержании реактивного газа более 10%, регулирование тока разряда путем изменения напряжения разряда и потоков газов, распыление мишени ионами из плазмы разряда с наложением магнитного поля и осаждение материала на подложку, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости свойств пленок от процесса к процессу, при регулировании тока разряда сначала определяют экстремальные значения тока изменением напряжения, после чего устанавливают минимальное значение тока путем изменения потока реактивного газа и максимальное значение тока путем изменения потока инертного газа.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 01.05.1996
Номер и год публикации бюллетеня: 36-2002
Извещение опубликовано: 27.12.2002
