Устройство для отбора проб реакционных смесей

 

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ РЕАКЦИОННЫХ СМЕСЕЙ, содержащее корпус с отверстиями для входа и выхода проб 3, 4 и отбора дозы 11, 12, приемную камеру 1 со штоком 6, снабженную средством управления камерой, отличающееся тем, что, с целью расширения х - Oj I. . диапазона исследования путем отбора проб с гомогенными и гетерогенными фазами, камера 1 выполнена постоянного объема и жестко установлена на штоке 6 коаксиально корпусу 2 с возможностью скольжения по его внутренней поверхности, при этом шток 6 выполнен с продольной проточкой 7 и снабжен направляющим винтом 8, а корпус 2 снабжен дополнительным отверстием для отбора дозы 11, 12, расположенным симметрично первому. 2.Устройство по п. I, отличающееся тем, что средство управления камерой выполнено в виде пневмоцилиндра и снабжено индикаторным устройством. 3.Устройство по пп. 1 и 2, отличающееся тем, что приемная камера снабжена прикрепленной к штоку прижимной пластиной с винтами.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

41 11 б 01 Ц 1/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ гг

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (89) 216612 ЧССР (21) 7772030/23-26 (22) 01.09.81 (31) PV 6755-80 (32) 07.10.80 (33) ЧССР (46) 07.07.85. Бюл. № 25 (72) Мразек Зденек, Колинскы Милослав и Юнгвирт Арношт (ЧССР) (71) Устреди про выналезы а объевы

ЧСАВ (ЧССР) (53) 543.053 (088.8) (54) (57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА

ПРОБ РЕАКЦИОННЫХ СМЕСЕЙ, содержащее корпус с отверстиями для входа и выхода проб 3, 4 и отбора дозы 11, 12, приемную камеру 1 со штоком 6, снабженную средством управления камерой, огличающееся тем, что, с целью расширения

„„SU„„1165914 Д диапазона исследования путем отбора проб с гомогенными и гетерогенными фазами, камера выполнена постоянного объема и жестко установлена на штоке 6 коаксиально корпусу 2 с возможностью скольжения по его внутренней поверхности, при этом шток 6 выполнен с продольной проточкой 7 и снабжен направляющим винтом 8, а корпус 2 снабжен дополнительным отверстием для отбора дозы 11, 12, расположенным симметрично первому.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что средство управления камерой выполнено в виде пневмоцилиндра и снабжено индикато рн ы м ус трой ст во м.

3. Устройство по пп. 1 и 2, отличающееся тем, что приемная камера снабжена прикрепленной к штоку прижимной пластиной с винтами.

1165914

50

Изобретение касается устройства для отбора проб реакционных смесей с целью определения их состава и свойств.

Для регулярного аналитического наблюдения ряда реакций часто требуется совершенная система передачи, имеющая своей целью количественную и воспроизводимую передачу определенного небольшого количества образца исследуемого вещества или реакционной смеси в аналитическую установку.

Наряду с обыч но используем ым непосредственным отбором вручную и дозировкой для этой цели служит целый ряд устройств отбора и дозировки, управляемых вручную или автоматически.

Известны клапаны с дозирующей петлей, выполненные в виде вращающегося цилиндра или конуса, передвижные пистоны, золотниковые или мембранные клапаны и др. (Jeffery P. G., Kipping P. J. Second

Edition, 1972, Pergamon Press Ltd., Headington Hill Hall, Oxford).

Недостатком этих клапанов является потребность в большом объеме пробы для прополаскивания дозирующей петли, в большинстве случаев они отличаются недостаточной герметичностью, особенно при повышенных давлениях, температурах, а также при длительном использовании. Все эти клапаны годятся только для отбора гомогенных проб газов или жидкостей.

Наиболее близким к изобретению является устройство для отбора проб, содержащее корпус с отверстиями для входа и выхода проб и отбора дозы и приемную камеру со штоком, снабженную средством управления камерой (Авторское свидетельство СССР 0о 156704, кл. G 01 N 1/14, 1962).

Недостатком известного устройства является невозможность отбора проб с гомогенными и гетерогенными фазами.

Цель изобретения — расширение диапазона исследования путем отбора проб с гомогенными и гетерогенными фазами.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве для отбора проб реакционных смесей, содержащем корпус с отверстиями для входа и выхода проб и отбора дозы, приемную камеру со штоком, снабженную средством управления камерой, камера выполнена постоянного объема и жестко установлена на штоке коаксиально корпусу с возможностью скольжения по его внутренней поверхности, при этом шток выполнен с продольной проточкой и снабжен направляющим винтом, а корпус снабжен дополнительным отверстием для отбора дозы, расположенным симметрично первому, целесообразно средство управления камерой выполнить в виде пневмоцилиндра и снабдить индикаторным устройством, а приемную камеру снабдить прикрепленной к штоку прижимной пластиной с винтами.

На чертеже изображено устройство для отбора проб, продольный разрез.

В устройстве для отбора проб приемная камера 1, сделанная из тефлона, расположена в отполированном корпусе 2, два отверстия 3 и 4 которого соответственно для входа и выхода проб припасован к приемной камере 1 со щелью 5 для отбора проб. Шток 6 камеры выполнен с продольной проточкой 7, снабжен направляющим винтом 8 и соединен с камерой для отбора проб с помощью двух винтов 9, под которыми помещена прижимная пластинка 10.

Два отверстия 11 и 12 для отбора дозы в корпусе 2 камеры для отбора проб также припасованны к отверстиям в приемной камере для отбора проб.

При автоматическом управлении устройством которое выгодно осуществлять пневматическим путем на корпус 2 газонепроницаемо навинчивается управляющая часть, состоящая из полого пневмоцилиндра 13 и дна 14, снабженного внешней нарезкой и газонепроницаемо ввинченного в полый цилиндр. Внутри пневмоцилиндра 13 с отполированными поверхностями расположен поршень 15 с желобками по окружности, в которых расположены уплотняющие кольца 16. Поршень 15 накрепко соединен со штоком 6 камеры 1 для отбора проб.

В нижнюю часть поршня 15 ввинчено индикационное устройство с контрольной палоч кой 17, свободный конец которой через отверстие 18 в дне 14 входит в контрольный прозрачный полый цилиндр 19, который газонепроницаемо соединен с дном 14 и снабжен выводом 20 для пневматического управления, также как и отверстие

21 в отполированном корпусе 2

Устройство работает следующим образом.

Устройство помещают в выпускное отверстие в дне перемешиваемых реакторов. Камера 1 для отбора проб устройства имеет два рабочих положения. В положении для отбора проб приемная камера находится между отверстиями 3 и 4 соответсвенно для входа и выхода проб и ее объем заполняют отбираемой реакционной смесью. После перемещения камеры 1 для отбора проб в положение для дозировки, которое можно осуществить пневматическим или электрическим, электромагнитным или электромеханическим путем, приемная камера находится вне реакционной системы между отверстиями 11. и 12 для отбора дозы. Эти отверстия служат для переноса отобранной пробы в целях собственно, аналитического определения или для оценки свойств.

Такой способ отбора проб можно использовать, например, при непрерывном наблюдении хода реакций, когда в качестве аналитического метода используется газовая хроматография.

Пример. Стимулированные полимеризации.

1165914 винилхлорида в пробе

А11,ГьА, 10 ротов, мин

3173

300

300

3173

300

3210

3285

2Р 4

300

3181

300

3203

Среднее

3222

600

3246

600

600

3255

600 3221

3202

600

Средне е 3229

Составитель Л. Нечипоренко

Техред И. Верес Корректор A. Тяско

Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам нзобретений и открытий

1 13035, Москва, 7К вЂ” 35, Ра у шская н а 6., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор О. Головач

Заказ 4300/34

Проверяют воспроизводимость отбора проб гетерогенной жидкой фазы с точки зрения отобранного количества и состава, главным образом в условиях суспензионной полимеризации винилхлорида.

Устройство помешают в реактор под давлением, в который введено 515 г дистиллированной воды, 13 г раствора оксипропил метилцеллюлозы (3,8®-ный раствор) в качестве стабилизатора суспензии и 216 г винилхлорида. Образцы гетерогенной жидкой фазы отбирают в периодические промежутки времени при 55 С, давлении 0,9 МПа и разных оборотах мешалки. Устройство соединено своими отверстиями для дозировки с газовой трассой газового хроматографа, в котором после удаления воды определяют количество винилхлорида в отобранной пробе.

Результаты количественного определения винилхлорида в отдельных, следующих один за другим отборах представлены как срабатывание пламенно-ионизационного детектора в виде плошадей (AREA).

В таблице приведены данные проверки воспроизводимости отбора при отборе проб из гетерогенной жидкой фазы при разных оборотах мешалки

Максимальная относительная ошибка в отборе проб из гетерогенной жидкости фазы не превышает 1 /о.

Предлагаемое устройство позволяет осуществлять отбор репрезентативных проб с гомогенными и гетерогенными фазами, причем также и в случае протекания реакций при температурах, отличающихся от лабораторной, и при повышенных давлениях. Устройством можно легко управлять автоматически, и поэтому можно просто обеспечить количественный перенос отбираемой пробы для собственно аналитического определения. Пробы можно брать в очень малых количествах, не влияя на ход реакции, что выгодно особенно в случае длительных реакций, когда в противном случае отбор проб влияет на состав реакционной смеси и тем самым на ход реакции.

Отбор Число обо — Количество