Дозатор пробы для жидкостного хроматографа

 

1. ДОЗАТОР ПРОБЫ ДЛЯ ЖВДКОСТИОГО ХРОМАТОГРАФА, содержащий иглу, всасыватель, капилляр между всасывателем и иглой, являющийся емкостью для дозы, распределитель для переключения потока элюента и взаимодействующий с иглой узел ввода иглы в колонку , отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции дозатора и повышения надежности, распределитель для переключения потока элюента и узел ввода иглы в колонку вьтолнены в виде двухпозиционного поворотного клапана, в статоре которого вьтолнено гнездо для присоединения колонки, а в роторе гнездо для присоединения всасывателя, снаеЬкенное фиксатором для предотвращения внскальЬывания всасывателя S из ротора под напором злюента в колонке. 2. Дозатор поп. 1,oтличa{o щ и и с я тем, что он снабжен расположенньм на конце иглы стаканом для промывания конца иглы снаружи. о СП о 00 со

СОЮЗ COSETQHHX

ХЦЦ Р

РЕСПУБЛИК

4(Sl) С 01 N 30 18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3» (21) 3691674/23-25 (22) 11.01.84 (46) 07.07.85. Бюл. Ф 25 (72) Ю.А.Вейссерик и Э.Т.Кальюранд (71) Специальное конструкторское бюро АН Эстонской,ССР (53) 543.544(088.8) (56) 1. Иикрошприц 5В-Ь-ВЗ-40NG фирмы Scientisie Glass Eng Ptg LtD, Австралия.

2. Проспект фирмы КЬеойупе, С1ИА, 0perating instructions for model 7125

syring:loading sample injector, р.б.

3. Авторское свидетельство СССР по заявке У 2697584/23-25, кл. G 01 N 30/18, 1978 ° (54) (57) 1. ДОЗАТОР ПРОБЫ ДЛЯ ЗИДКОСТ ИОГО ХРОМАТОГРАФА, содержащий иглу, всасыватель, капилляр между всасывателем и иглой, являющийся емкостью

„„Я0„„1165983 . А для дозы, распределитель для переключения потока злюента и взаимодействующий с иглой узел ввода иглы в колонку, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции дозатора и повышения надежности, распределитель для переключения потока элюента и узел ввода иглы в колонку выполнены в виде двухпозиционного поворотного клапана, в статоре которого выполнено гнездо для присоединения колонки, а в роторе— гнездо для присоединения всасывателя, снабженное фиксатором для предотвращения выскальзывания всасывателя из ротора под напором элюента в колонке.

2. Дозатор по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что он снабжен расположенным на конце иглы стаканом для промывания конца иглы снаружи.

1 1165

Изобретение относится к дозированию точных количеств жидкости в поток под высоким давлением, а именно к конструкциям дозаторов пробы для жидкостного хроматографа высокого давления.

Известен микрошприц высокого давления, имеющий прикрепленную к цилиндру иглу. В игле при помощи фторпластивого уплотнения уплотнен шток. для всасывання пробы и нагнетания ее в хроматографическую колонку.

Проба вводится шприцом прямо в колонку на слой сорбента .

Недостатками данного микрошприца

15 являются возможность утечки вещества через уплотнение и понижение из-за этого точности дозирования; необходимость промывки микрошприца между вводами различных веществ; зависимость результатов анализа в большей степени от квалификации оператора; невозможность эксплуатационного регу лирования длины иглы дозатора.

Известен также дозатор клапанного типа, состоящий иэ петли, статора и ротора. Вращением последнего пере-. ключают поток элюента и вводимая в петлю проба промывается через капиллярную трубку в колонку $2).

Недостатком этого дозатора явля- З0 ется невозможность непосредственного ввода пробы в колонку, что в свою очередь является причиной размывания пробы перед поступлением в хроматографическую колонку, Кроме того, 35 для снабжения этого дозатора пробой необходимо применить шприц, а промывание шприца изнутри при вводе разных проб сложная и требующая достаточно много времени операция. 40

Наиболее близким к предлагаемому решению по технической сущности и достигаемому эффекту является дозатор пробы для жидкостного хроматографа, содержащий иглу, всасыватель 45 капилляра между всасывателем и иг,лой, являющийся емкостью для дозы, распределитель для переключения потока элюента, взаимодействующий с узлом ввода иглы в колонки, 3 J. 50

Недостатком известного устройства является сложность конструкциидозатор состоит из двух узлов (дозатора и распределителя), взаимодействующих с третьим узлом (узлом 55 ,ввода иглы в колонку).

Кроме того, применение узла вво, да с резиновой шайбой отрицательно

983 2 сказывается на надежности работы системы в целом, так как прн давлении свьппе 10 мПа может произойти закупорка иглы.

Цель изобретения - упрощение конструкции дозатора и повышение надежности его работы.

Поставленная цель достигается тем, что в дозаторе пробы для жидкостного хроматографа, содержащем иглу, всасыватель, капилляр между всасывателем и иглой, являющийся емкостью для дозы, распределитель для перек;;ючения потока элюента и взаимодействующий с иглой. узел ввода иглы в колонку, распределитель для переключения потока элюента и узел ввода иглы в колонку выполнены в виде двухпоэиционного поворотного клапана, в статоре которого имеется гнездо для присоединения колонки, а в роторе — гнездо для присоединения всасывателя, снабженное фиксатором для предотвращения выскальзывания всасывателя из ротора под напором элюента в колонке.

Кроме того, дозатор пробы может быть снабжен расположенным на конце иглы стаканом для промывания конца иглы снаружи.

На фиг. 1 показан дозатор с ротором клапана в начальном положении, общий вид; на фиг. 2 — то же, в конечном положении; на фиг. 3 — ротор клапана в начальном положении, схематический разрез; на фиг. 4 — то же, в промежуточном положении; на фиг. 5 — то же, в конечном положении на фиг. 6 — положение иглы в стакане во время промывания иглы снаружи.

Дозатор пробы для жидкостного хроматографа содрржит иглу 1, капиллярную трубку 2, расположенную между иглой 1 и всасывателем 3, поворотный клапан 4 и гибкую капиллярную трубку 5, расположенную между поворотным клапаном 4 и всасывателем 3. Всасыватель 3 имеет корпус 6, где в цилиндре ? расположен шток 8. Шток 8 уплотнен в корпусе 6 при помощи втулки 9 из химически стойкого упругого материала. Уплотнительная втулка 9 находится между шайбой 10 и накидкой гайкой 11. Шток 8 имеет фланец 12, который упирается в перегородку 13 во втулке 14. Втулка 14 соединена с корпусом 6 при помощи .резьбового соединения мелкого шага. Своим кон1165983

Для ввода пробы ротор 22 поворачивают ручкой 30 из положения, указанного на фиг. 3, в положение, указанное на фиг. 5; При этом в промежуточном положении (фиг. 4) окружность конца иглы 1, плотно находящегося в отверстии 27, подключается в систему напора элюента раньше чем элюент через капиллярную трубку 5.

Согласно фиг. 3 элюент от насоса 37 через каналы 38,39,капиллярную труб ку 40,имеющую определенное сопротивле ние, и канал 41 подается в колонку 33 „По этому пути часть элюента независимо от положения ротора 22 протекает в колонку 33. Таким образом, обеспечивается отсутствие гидравлических ударов при переключениях ротора. цом шток 8 упирается в -кнопку 15, которая находится под нажимом пружины 16. В передней части всасывателя 3 имеется гильза 17, в которой. помещается капилляр 2. В передней части гильзы 17 выполнен наконечник 18, с круговым пазом 19 которого взаимодействуют, элементы фиксатора - шарик 20 и через него пружина 21. Двухпозиционный клапан сос- 10 тоит из ротора 22 и статора 23. Ротор 22 имеет корпус 24, в котором расположена шайба 25 из химически стойкого упругого материала. В корпусе 24 ротора 22 выполнено гнез- 15 до 26 для посадки наконечника 18 веасывателя 3.. В шайбе 25 выполнено отверстие 27 для плотной посадки иглы 1. В шайбе 25 ротора 22 выполнены дуговые пазы 28 и 29. Ротор 22 2о вращают при помощи ручки 30. Статор 23 состоит из корпуса 31, в котором выпонено гнездо 32 уплотнения для колонки 33. Колонка 33 уплотняется в гнездо 32 при помощи уплот- 25 кения 34 из упругого материала и накидной втулки 35. В корпусе 31 статора 23 выполнен канал 36 для подвода элюента от насоса 37. Ка- . нал 36 разделяется на две ветви 38 и 39. Ветвь 39 соединена через капиллярную трубку 40, имеющую определенное сопротивление, с каналом 41, который в свою очередь соединен с гнездом 32 в корпусе 31 статора 23, В

35 оконечной части гнезда 32 между корпусом 31 и колонкой 33 выполнен минимальный радиальный зазор, доста,точный для протекания элюента. В дне гнезда 32 на оси колонки 33 вы40 полнен канал 42, длина которого не превышает 1-1,5 мм, а диаметр менее 0,5 мм. В корпусе 31 ставора 23 также выполнен канал 43, связанный через гибкую капиллярную трубку 5 с цилиндром 7 всасывателя 3.

Всасыватель 3 имеет нанесенную на корпус 6 шкалу 44, взаимодействующую с лимбом 45 на втулке 14.

В состав дозатора входит также надеваемый стакан 46, плотно сидящий на игле 1 дозатора и имеющий отверстие 47 в верхней части.

В начальном положении ротора 22 (фиг. 3) расстояние ф до заднего. конца дугообразного паза 29 от ка>,нала 42 в корпусе 31 статора на оси

:колонки в 2 раза меньше расстояния 6> от заднего конца дугообразного паза 28 в роторе до канала 43 в статоре.

Дозатор пробы для жидкостного хроматографа работает следующим образом.

Перед всасыванием пробы ротор 22 дозатора поворачивают при помощи рукоятки 30 в положение, указанное на фиг. 1 и фиг. 3.- В таком положении поступление элюента в иглу дозатора перекрывается. Элюент подается от насоса 37 через каналы. 36, 39, капиллярную трубку 40 и канал 41 в колонку 33. При этом постоянный напор элюента имеется и в канале 42. Затем втулкой 14 по шкале 44 устанавливают требуемый дозируемый объем. Нажимом на кнопку 15 переводят плунжер 8 в крайнее левое положение, т.е, зазор 7< становится равным нулю. Конец иглы 1 углубляют в сосуд с пробой и,отпускают кнопку 15, при этом нлунжер 8 под воздействием. пружины 16 движется назад и проба всасывается в капиллярную трубку 2, Длина перемещения плунжера 8 определяется микрометрическим винтом на втулке 14. Для ввода всасывателя в узел ввода конец иглы 1 вводится в отверстие 27 в шайбе 25 ротора 22. При этом вес всасывателя 3 воспринимается через наконечник 18 гнездом 26 в роторе 22, а взаимное расположение каналов в статоре 23 и роторе 22 соответствует положению дозатора, указанному на фиг. 3.

5 1

В промежуточном положении ротора 22 (фиг. 4) элюент, также протекает по указанному пути с той только разницей, что напор подается вокруг кончика иглы из-за того, что круговой зазор в лазе 29 соединяет конец иглы 1 с каналом 42, Подача напора вокруг кончика иглы 1 до переключения элюента для промыкания пробы в колонку 33 необходима во избежание попадания пробы в зазор между иглой 1 и шайбой 25. Для ввода пробы в колонку 33 ротор 22 клапана переключается в положение, указанное на фиг. 5..Часть элюента при этом продолжает течь по указанному варианту. Часть элюента направляется через круговой паз 28 в роторе 22, канал 43, капиллярную трубку 2 и иглу 1 в колонку 33. Заодно в колонку 33 вводится и проба, которая находила ь в игле 1. Ввиду того, что длина канала 42 выполнена в пределах 1-1,5 мм и диаметра менее

0,5 мм, размывания пробы практически не происходит.

Чтобы не нарушать стабильности элюирования пробы, желательно оставлять всасыватель 3 в узле ввода до

165983 6 конца разделения, Выскальэывание всасывателя 3 из узла ввода предотвращается фиксатором, состоящим из шарика 20 и пружины 21.

Для отвода всасывателя иэ узла ввода и отбора следующей пробы, ротор 22 клапана поворачивают в начальное положение по фиг, 1 и 3 и всасыватель 3 вынимают из узла ввода.

Если имеется необходимость промывания иглы 1 снаружи, то на нее накладывают стакан 46, который плотно сидит на игле. При помощи ручки 30

15 ротор 22 клапана переключают в положение, указанное на фиг. 2 и 5. В таком случае элюент, выходящий из кончика иглы 1, проходит через узкую щель между стенками стакана 46 и иг2о лой 1, выходя из. отверстия 47 и эффективно промывая иглу 1 снаружи.

Желательно при этом перекрыть отверстие 27 в роторе 22 специальной пробкой.

25 Положительным эффектом изобретения является существенное упрощение конструкции, а следовательно и изготовления с одновременным повышением надежности функционирования.

1165983

Физ. У

Фиа. 6

Составитель Е.Тихонова

ТехредЖ.Кастелевич Корректор. Л.Бескид

Редактор Р.Цицика

Заказ 4304/38

Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

ЮВ Ю

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Дозатор пробы для жидкостного хроматографа Дозатор пробы для жидкостного хроматографа Дозатор пробы для жидкостного хроматографа Дозатор пробы для жидкостного хроматографа Дозатор пробы для жидкостного хроматографа 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике и может быть использовано для ввода жидкой пробы в газовый хроматограф и для нанесения жидкой пробы в тонкослойной хроматографии

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в устройствах для автоматического отбора и ввода проб жидкости, например, в газовый хроматограф

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в устройствах для автоматического отбора и введения проб жидкости, например, в газовый хроматограф

Изобретение относится к устройствам ввода пробы в разделительные колонки газовых хроматографов

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в устройствах для автоматического отбора и ввода проб газа или пара жидкости, например, в газовый хроматограф

Изобретение относится к области газового анализа, в частности, к устройствам ввода проб в газохроматографическую колонку

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к устройствам для ввода проб в хроматограф

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к пробоотборно-испарительным устройствам и может быть использовано для анализа нефти
Наверх