Способ определения железа в акриловых мономерах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В АКРИЛОВЫХ МОНОМЕРАХ по его каталитическому действию на реакцию окисления метилового оранжевого пероксидом водорода с последующим фотометрированием образующегося раствора,о тличающийся тем, что, с целью повьшення точности анализа, реакцию окисления проводят в присутствии комплексообразователя о-феиантролина при 38-42 0.

„„SU„„.È 65985

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ВЮЦ .О

РЕСПУБЛИН

4(50

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ COOP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 1 3

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ---К АВТОРСИОИУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3663779/23-26 (22) 09.11.83 (46) 07.07.85. Бюл. Ф .25 (72) Л.В,Айзенберг, Н.Н.Горюнова и А.Н.Дворников .(53) 543.062(088.8) (56) ГОСТ 11097-73. Нитрил акриловой кислоты технический.

Яцнмирский К.Б. Кинетические . методы анализа. И., "Химия", 1967, с. 10, 118, 197. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

В АКРИЛОВЫХ NOHONEPAX по его каталитическому действию на реакцию окисления метилового оранкевого пероксидом водорода с последующим фотометрированием образующегося раствора,о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа, реакцию окисления проводят в присутствии комплексообразователя о-фенантролина при 38-42 С.

1165985

Составитель Г.Цой

Техред,О.Неце Корректор Л.Бескид

Редактор P.Öèöèêà

Заказ 4304/38 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам анализа железа в акриловых мономерах, например нитриле акриловой кислоты, кристаллическом акриламиде, и может S быть использовано в практике химического контроля.

Цель изобретения — повышение точности анализа.

Пример 1. Определение железа в нитриле акриловой кислоты.

Все растворы готовят на бидистиллированной воде и термостатируют (кроме перекиси) при 42 С в течение

15 мин. 15

В градуированную пробирку помещают 0,5 см анализируемого нитрила акриловой кислоты и разбавляют водой до 4 см .

Затем помещают пробирку в термо- 20 стат с температурой 42 С и последовательно вводят 0,3 см 0 1Х-ного раствора о-фенантролина, 1,2 см 0,17ной азотной кислоты, 1,2 см 0,02%ного раствора метилового оранжевого.

Затем прибавляют 0,5 смз 1 н. раствора перекиси водорода и в момент прибавления последней капли включают секундомер. Доводят объем водой до 10 смз перемешивают и измеряют 30 оптическую плотность по отношению к воде на фотоэлектроколориметре при длине волны 520 нм через минуту, а затем через 2 мин в течение 9 мин, каждый раз наливая часть раствора из пробирки в термостате в кювету с толщиной слоя 0 5 см. Строят график изменения оптической плотности во времени и находят тангенс угла наклона прямой к оси абсцисс (Щ о ). 4б

По полученному значению с помощью градуировочного графика определяют содержание железа (мг), а затем пересчитывают на процентное содержание, учитывая удельный вес нитрила акриловой кислоты. Для построения градуировочного графика в пробирке помещают 0,1; 0,3; 0,5 0,7;

1,0 см раствора железа с концентрацией 1 ° 10 мг/см и анализируют каждый раствор в отдельности, вводя все реактивы, как при анализе пробы, и измеряют оптическую плотность в тех же условиях. Для каждого раствора находят tg k и строят график зависимости tgg oT концентрации железа в мг. Обнаружено железа 8,1 ° 10 X. Пример 2. Определение железа в кристаллическом акриламиде.

Все растворы готовят на бидистиллированной воде и предварительно (кроме перекиси) термостатируют при 38 С в течение 15 мин. Навеску 0,2 г кристаллического акриламида помещают в градуированную пробирку и растворяют в 4 см воды. Помещают в термостат и добавляют те же реактивы в той же последовательности и выполняют те же операции, как в примере 1.

Содержание железа в акриламиде,. мг, находят по градуировочному, графику и рассчитывают в процентах с учетом взятой на анализ навески.

Обнаружено 2 10 " 7 железа.

Hp и м е р 3. Определение акриламида в кристаллическом акриламиде, рсе растворы готовят на бидистиллированной воде и термостатируют (кроме перекиси) при 48 С в течение

15 мин. Навеску 0,4 r анализируемого раствора акрнламнда помещают в градуированную пробирку и, доводят объем до 4 см водой.

Помещают пробирку в термостат и добавляют те я е реактивы в той же последовательности как в примерах 1 и 2. Ошибка определения увеличилась в несколько раз.