Способ получения эмульгатора

Авторы патента:

САВЕЛЬЯНОВ ВИЛЬЯМ ПЕТРОВИЧ

САВЕЛЬЯНОВА РИММА ТИМОФЕЕВНА

ГУСЕВА ЛАРИСА НИКОЛАЕВНА

ЧАННОВА ГАЛИНА КОНСТАНТИНОВНА

ЦЕЛЫКОВСКАЯ ЕЛЕНА СЕРАФИМОВНА

ГЕРАСИМОВА АЛЕКСАНДРА СТЕПАНОВНА

ЧЕКУШИН АВЕРКИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРА путем сульфатирования оксиэтилированного алкилфенола формулы (OCj.H4)nCHiCH,jOH, где R - алкил с. 8-10 атомами углерода ; 10-12, концентрированной серной кислотой при нагревании с последующей нейтрализацией сульфомассы аммиачной водой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, сульфатирование проводят при молярном соотношении алкилфенола и серной кислоты, равном 1:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gi) «С 07 С 141/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ1Й.(21) 3604050/23-04 (22) 10.03.83 (46) 15.07.85. Бюл. М 26 (72) В.П. Савельянов, P.Т. Савельянова, Л.Н. Гусева, Г.К. Чаннова, Е.С. Целыковская, А.С. Герасимова и А.В. Чекушин (53) 547.269.07 (088.8) (56) Технологический регламент Р 10 производства акриловой эмульсии и эмульгатора -10, 1977. (54)(57) СПОСОБ. ПОЛУЧЕНИЯ ЭИУЛЬГАТОРА путем сульфатирования оксиэтилированного алкилфенола формулы

КСН4(ОС Н «) СН СН ОН, „„SU„, 1167178 А где R вЂ” алкил с. 8-10 атомами углерода;

n = 10-12, концентрированной серной кислотой при нагревании с последующей нейтрализацией сульфомассы аммиачной водой при нагревании, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью интенсификации процесса, сульфатирование проводят при молярном соотношении алкилфенола и серной кислоты, равном

1:(0,45-0,56), и температуре 6075 С, а нейтрализацию вЂ” при температуре 60-75 С.

1167178

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения эмульгатора на основе сульфатированных оксиэтилированных алкилфенолов (С-10), который может быть применен в производстве полиакрилатных эмульсий.

Целью изобретения является интенсификация процесса.

Изобретение иллюстрируется приме- >О

Рами °

Пример 1. Предварительно разогретый до 60 С ОП-10Э (оксиэтилированный алкилфенол общей формулы) в количестве 8,95 кг загружают в реактор при включенной мешалке.

Рассчитанное количество концентри- рованной (92,5X) серной кислоты в соотношении Н 80+ . ОП-10ЭвЂ”

0,5:1 (0,68 кг) дозируют в реактор М из емкости для серной кислоты. Постоянство температуры (60 С) поддерживают при помощи регулирования скорости подачи серной кислоты и расхода охлаждающей воды. После окончания дозирования серной кислоты реакционную смесь выдерживают 1 ч при постоянном перемешивании. Общее время стадии сульфатирования 1,2 ч.

Нейтрализацию сульфомассы проводят 30 аммиачной водой (0,93 кг) до рН

8-10. Температуру нейтрализации

60 С поддерживают таким же образом, как и при сульфатировании. Продолжительность нейтрализации 0,3 ч.

Выдержка после нейтрализацйи 30 мин.

По окончании нейтрализации сульфо- массу нагревают до 70 С, а затем добавляют такое количество воды (0,86 кг), также предварительно . 40 разогретой до 70. С, чтобы образовался насыщенный раствор образовавшейся в результате реакции соли сульфата аммония. Вследствие значительной разности плотностей образуются два 45 ,слоя: верхний вЂ” эмульгатор С-10, нижний вЂ” насыщенный раствор сульфата аммония. Время расслаивания смеси с выделением целевого.продукта 1,0-2,5 ч. Полученная реакционная gO масса содержит 887 (10,06 кг) эмульгатора С-10, в котором содержится

15,04Х анионактивного компонента (АПАВ),остальную часть составляет неионогенное ПАВ. Физико-химические 55 показатели эмульгатора С-10, соответствующие требованиям и нормам, указаны в табл.1.

Коллоидно-химические свойства продукта следующие: критическая концентрация мицеллообразования (ККИ)

0,23 ° 10- моль/л, поверхностное натяжение (4 ) 46 эрг/см.

Пример 2. Выполняют по примеру 1 при том же мольном соотношении реагирующих веществ. Температура стадии сульфатирования сосО тавляет 65 С. Продолжительность стадии сульфатирования 1,3 ч. Температура стадии нейтрализации 65 С, продолжительность 0,3 ч. Стадия выделения целевого продукта по примеру 1. Физико-химические показатели, количество загруженного сырья, выход целевого продукта и коллоидные его свойства указаны в табл.1 и 2.

Пример 3. Выполняют по примеру 1 при том же мольном соотношении реагирующих веществ. Температура стадий сульфатирования и нейтрализации 75 С. Продолжительность стадии сульфатирования 1,2 ч, нейтрализации 0,3 ч. Стадия выделения целевого продукта проводится по примеру 1, температура 80 С. Физико-химические показатели, количество загруженного сырья, выход целевого продукта коллоидные его свойства указаны в табл.1 и 2.

В табл.3 приведены сравнительные данные известного и предлагаемого способов.

Как следует из табл.З,проведение процесса в интервале температур, указанном в предлагаемом способе, позволяет значительно интенсифицировать весь процесс в целом. Снижение температуры ниже 60 С приводит к возрастанию вязкости среды и к ухудшению гидродинамики процесса и, как следствие, к местным перегревам вследствие экзотермичности реакции.

Повышение температуры выше 75 С приводит к осмолению продукта и снижению его качества.

Наилучшими эмульгирующими свойствами для получения акриловых полимерных эмульсий обладает композиционный.-эмульгатор, содержащий анионоактивную составляющую АПАВ в количестве 8-18 мас.X.

Такое содержание АПАВ в продуктах сульфатирования обеспечивается ,соотношением реагентов Н,ЯО . ОП =

1167178

Т а блица 1 рН

Пример

Внешний вид

Содержание сульфата аммония в

Содержание нелетуче-, го компонента, X. не менее

Содержание сульфатированного вещества,X пересчете на нелетучий компонент,7 не более

Светло-ко- 10,1 ричневая жидкость

84,7

0,49

15,4

9,7

То же

85,5

0,37 13, 78

13,38

0,22

10 2

85,2

Нормы показателей

Темно-коричневая жидкость

8-10

0,5

8-4 8

Таблица 2

Ь, эрг/см

ККМ

10-з моль/

Получено

Состав,X

Загружено, кг

ОП-10 Н $0 Аммиач- Н 0 ная кг X

АПАВ СА вода

8,95 0,68 0,93 0,86 10,06 88,0 15 04 0,49 0,23 46

9,96 0,75 0,87 1,22 11,28 88,1 13,78 0,37

0,25 45

10,01 0,75 1,01 2,40 12,12 85,5 13,38 0,22

0,23

= 0,4 -0,56:1. Снижение этого соотношения приводит к уменьшению содержания АПАВ в эмульгаторе, что . вызывает низкую агрегативную устойчивость синтезируемых в его присутствии латексов. При увеличении указанного соотношения резко возрастает содержание сульфата аммония в эмульгаторе, что вызывает коагулюмообразование (слипание частиц) в-процессе синтеза латексов. Кроме того, увеличение количества серной кислоты выше соотношения 0,56 в условиях высоких температур приводит к осмолению продукта.

1167178

Таблица 3

Нейтралиэация

Сульфатирование

Способ

Отстой

Длительность, ч

ТемператУра, С

Температура, С

Длительностьь ч

Длительность ч.

Температура,, С