Способ извлечения нефтяных сульфоксидов из водных растворов

 

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НЕФТЯНЫХ СУЛЬФОКСИДОВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ экстракцией с использованием орга- . нического растворителя, отличающийся тем, что, с целью уменьшения энергетических затрат процесса, экстракцию проводят дизельным топливом или керосином, или бензином, или гексаном при объемном соотношении водной фазы и экстрагента, равном

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (1 Г) (з()+ С 07 С 147/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

f10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3453089/23-04 (22) 11.06.82 (46) 15.07.85. Бюл. Ф 26 (72) А.И. Николаев, А.Г. Бабкин, Л.М. Залкинд и Н.И. Касикова (71) Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Ордена Ленина кольского филиала им. С.М. Кирова АН СССР (53) 547.544.2.05 (088 ° 8) (56) РЖХим, 1979, 10 И 532.

Сульфоксиды нефтяные.

ТУ 38.40221-81. Министерство нефтейерерабатывающей промышленности

СССР, 1981, с. 9-11. (54)(57) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НЕФТЯНЫХ

СУЛЬФОКСИДОВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ экстракцией с использованием орга-, нического растворителя, о т л ичающий с я тем, что, с целью уменьшения энергетических затрат процесса, экстракцию проводят дизельным топливом или керосином, или бензином, или гексаном при объемном соотношении водной фазы и экстрагента, равном (4-10):1, полученную органическую фазу, содержащую сульфоксиды, обрабатывают водным фторидным раствором тантала или ниобия или хлоридным раствором железа, или раствором концентрированной серной кислоты при объемном соотношении реагентов, равном (2-.10):1, отделяют сульфоксиды с экстрагированными металлами или кислотой от органического растворителя с последующим выделением целевого продукта твердофазной или жидкофаэной реэкстракцией.

1 11671

Изобретение относится к способу выделения нефтяных сульфоксидов из водных растворов, которые могут быть применены в качестве эффективного экстрагента для извлечения большого числа элементов.

Целью изобретения является уменьшение энергетических затрат процесса.

Изобретение иллюстрируется следую-10 щими примерами.

Пример 1, f200 мл водного раствора после экстракции ниобия, нейтрализованного аммиаком до рН 6,4 и содержащего, г/л: нефтя-, 15 ные сульфоксиды (НСО) 9,8, (NH ), S0q 240; ИН Р 38, смешивают с 200 мл керосина в течение

5 мин. Водный раствор содержит

11,76 r НСО. После экстракции керо- 20 снном получено 200 мл органической фазы, где НСΠ— 36,0 г/л или 7,2 r.

Извлечение НСО на стадии экстракции керосином за одну ступень составляет 61,2%. Органический раствор (200 мл) смешивают со 100 мл водного раствора, содержащего, г/л: Н БО 250, HF 80, Nb>0> 42,6, в течение 5 мин. После экстракции получают 7,5 мл тяжелой органичес- З0 кой фазы с концентрацией НСО

840 г/л и 192 мл легкой органической фазы с концентрацией НСО 7,9 г/л

Извлечение HCO из керосина в тяжелую органическую фазу составляет 6,7 г или 87,5%, а в процентах от исходного водного раствора

53,6%. Смешивают 7,5 мл тяжелой органической фазы с 15 мл водного раствора NH Ð (200 г/л) н выделяют 7,2 мл НСО (852 г/л). Выход в регенерированный продукт 6,1 г или 96,8%, а в процентах от исходного водного раствора 51,9%.

П р и и е р 2. В условиях примера 1 смешивают 1000 мл водного раствора с 200 мл дизельного топлива. Водный раствор содержит

9,8 r НСО. После экстракцни дизельным топливом получено 200 мл орга- 5р нической фазы, где (HCOj 25,7 г/л или 5,14 г. Извлечение НСО на стадии экстракции дизельным.топливом за одну ступень 52,5%. 200 мл органического раствора смешивают 55 со 100 мл водного раствора, содержащего, г/л: Н SO 100, HF 20, Та О 5,1, в течейие 5 мин. После

79 2 экстракции получают 5 мл тяжелой органической фазы с концентрацией НСО 827 г/л и 195 мл легкой органической фазы с концентрацией НСО 6,1 г/л. Извлечение НСО из дизельного топлива в тяжелую органическую фазу составляет 4,14 r или 80,5% а в процентах от исходного водного раствора 42,2%„ Смешивают 5 мл тяжелой органической фазы с 10 мл водного раствора

NH+F (200 г/л) и выделяют 4,5 мл

HCO (844 г/л). Выход в регенерированный продукт — 3,80 r или 91,8Х, а процент от исходного водного раствора 38,8Х.

Пример 3. В условиях примера 1 смешивают, 1000 мл водного раствора с 200 мл бензина. Водный раствор содержит 9,8 г НСО.

После экстракции бензином получено

200 мл органической фазы, где НСО

31,6 г/л или 6,32 г. Извлечение

НСО на стадии экстракции бензином за одну ступень 64,5Х. Дальнейшую обработку углеводородного раствора проводят в условиях примера 1. Выход в регенерированный продукт

6,2 мл НСО (855 г/л) составляет

5,22 г или 53,3Х от исходного водного раствора.

Пример 4, В условиях примера 1 смешивают 800 мл водного раствора с 200 мл гексана..Водный раствор содержит 7,84 r НСО.

После экстракции гексаном получено 200 мл органической фазы, где

НСО 27,6 г/л или 5,52 r. Извлечение НСО на стадии экстракции гексаном за одну ступень составляет

70,4%. Дальнейшую обработку углеводородного раствора проводят в условиях примера 2. Выход в регенерированный продукт 4,6 мл

НСО (836 г/л) составляет 3,85 г или 49,1% от исходного водного раствора.

П р.и м е р 5. В условиях примера 1 смешивают 1200 мл водного раствора и 200 мл керосина.

Извлечение НСО на стадии экстракции керосином за одну ступень равно 61,2%. 200 мл органического раствора смешивают с 20 мл

95,5%-ной Н, SO в течение 5 мин.

Извлечение ЙСО из керосина в раствор Н, ЯО„ составляет 91% или

6,55 г. После разбавления водного

11671

Составитель Т. Власова

Техред М.Кузьма Корректор Е.Рошко

Редактор М. Недолуженко

Тираж 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, _#_-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4387/26

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

3 раствора водой в 4 раза и нейтрализации серной кислоты аммиаком отделяют 5,8 мл НСО (817 г/л).

Выход в регенерированный продукт составляет 4,7 r или 40,3Х от исходного водного раствора.

Пример 6. В условиях примера 1 200 мл керосина, содержащего 36,0 г/л НСО, смешивают с

80 мл водного раствора, содержащего, г/л: НС8 110, Ре20з 55, в течение 5 мин. После экстракции .полу. чают 7, 1 мл тяжелой органической ,фазы, содержащей НСО 832 г/л. Нейт рализацией органической фазы аммиаком до рН 9 отделяют 5,9 мл, НСО (850 г/л). Выход НСО в регенерированный продукт составляет

5 02 r или 42,7 . от исходного вод- 2о ного раствора.

Пример 7. В условиях примера 1 смешивают 1000 мл водного раствора со 100 мл бензина. Водный раствор содержит 9,8 г НСО. После, 25 экстракции бензином получают 100 мл органической фазы, где НСО—

45,9 г/л или 4,59 г. Извлечение

79 4

НСО на стадии экстракции бензином: за одну ступень составляет 46,8 ..

Дальнейшу10 обработку углеводородного слоя проводят в условиях примера 1. Выход в регенерированный продукт 4,8 мл НСО (952 г/л) составляет 4,09 г или 41,7Х от содержания в водном растворе.

Пример 8. В условиях примера 1 200 мл керосина, содержащего

36,0 r./ë НСО, смешивают с 20 мл водного раствора, содержащего, г/л1 Н ЯО . 300, HF 173, Щ О 102 ° 2, в течение 5 мин. После экстракции получают 6,6 мл тяжелой органической фазы с концентрацией НСО 830 г/л и

197 мл легкой органической фазы с концентрацией НСО 8,0 г/л. Извлечение НСО из керосина в тяжелую органическую фазу составляет 5,48 г или 76,1Х, а в процентах от исходно; го водного раствора 46,6 . Смешивают

6,6 мл тяжелой органической фазы с 15 мл водного раствора 220 г/л и выделяют 6,2 мл НСО (844 г/л)..Вы- ход в регенерированный продукт

5,23 г или 95;4Х, а в процентах от исходного водного раствора 44,5Х.