Способ управления процессом отмывки полимеризата от стереоспецифического катализатора

 

,СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ОТМЫВКИ ПОЛИМЕРИЗАТА ОТ СТЕРЕОСПЕЦИФИЧЕСКОГО КАТАЛИЗАТОРА в производстве синтетического каучука, проводимого в две ступени в аппаратах непрерывного действия путем изменения расхода отмывкой воды в зависимости от .качества отмывкиполимеризата от катализатора , измерения расходов шихты и катализатора, отличающийся тем, что, с целью повьшения качества отмывки полимеризата от солей металлов катализатора, определяют соотношение расхода воды и шихты на первую и вторую ступень отмывки, удельный расход катализатора и показатель рН воды второй ступени после отмывки и корректируют расход воды в зависимое ,ти от указанных параметров, при этом расход воды на первую ступень отмьшки изменяют пропорционально соотношению расходов воды и шихты и удельному . расходу катализатора, а на вторую iступень отмывки - пропорционально со (Л отношению расходов воды и шихты и показателю рН воды после отмывки.

. „„SU„„1167189 А

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3653988/23-05 (22) 19. 10. 83 (46) 15.07.85. Бюл. Ф 26 (72) Р.Т.Шияпов, А.П.Болдырев, Н.Д.Исаков, Ф,Г.Яруллин, P.Ø.Õèñàåâ, И.Ш.Нигматуллин, Г.Ю.Милославский, В.В.Кротов, Ю.Н.Федоров и В.Л.Цион (53) 66.012-55(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 345014; кл. В 29 H 1/04, 1970.

Авторское свидетельство СССР

У 472805, кл. В 29 Н 1/04, 1970. (54)(57), СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ

ОТМЫВКИ ПОЛИМЕРИЗАТА ОТ СТЕРЕОСПЕЦИФИЧЕСКОГО КАТАЛИЗАТОРА в производст- . ве синтетического каучука, проводи-, мого в две ступени в аппаратах непре рывного действия путем изменения расхода отмывной воды в зависимости от

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

4(511 С 08 С 2/04; С 05 D 27/00.качества отмывки.полимеризата от катализатора,-измерения расходов шихты и катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения качества .отмывки полимеризата от солей металлов катализатора, определяют соотношение расхода воды и шихты на первую и вторую ступень отмывки, удельный расход катализатора и показатель рН воды второй -ступени после отмывки и корректируют расход воды в .зависимос. ,ти от указанных параметров, при этом расход воды на первую ступень отмывки изменяют пропорционально соотношению расходов воды и шихты и удельному расходу катализатора, а на вторую 3 .ступень отмывки — пропорционально соотношению расходов воды и шихты и показателю рН воды после отмывки.

- 1167189

Изобретение относится к способам управления процессом отделения солей катализатора в производстве синтетического .каучука и может найти применение,,например, в производстве стереорегулярных каучуков типа СКИ, СКД, СКЭП, БК и др. в химической и нефтехимической промышпенности.

Целью изобретения является повышение качества отмывки полимеризата от 10 солей металлов катализатора.

На фиг. 1 изображена схема 2 ступен чатой отмывки полимериэата от солей переменной валентности стереоспецифического катализатора в производстве . 15 полиизопренового каучука СКИ-3; на фиг.2 — зависимость качественного показателя отмывки полимеризата от соотношения расходов воды и полимеризата. Ю

Схема состоит иэ реактора полиме- ризации изопрена 1, аппарата 2 первой ступени отмывки, аппарата 3 второй ступени отмывки, датчиков 4 расхода полимеризационной шихты, катали-25 затора 5 и датчика показателя рН воды

6. Схема включает также контуры регулирования расхода воды в первую ступень отмывки: датчика 7 расхода, регулятора 8, клапана 9; расхода воды 30 во вторую ступень отмывки: датчика f0 расхода, регулятора 11, клапана 12. В схему входит блок 13 определения удельного. расхода катализатора, блок

14 определения заданных расходов воды на отмывку, блок 15 определения текущих отклонений соотношения расходов вода-шихта и удельного расхода катализаторов в первой ступени отмывки, блоки 16 и 17 определения со- 4р отношения расходов шихта-вода в пер-, вой и второй ступени отмывки, блок

18 определения текущих отклонений соотношения расходов шихта-вода и показателя рН воды во второй ступени 45 отмывки.

Показателем качества отмывки полимеризата от стереоспецифического катализатора s производстве полиизопренового каучука является количест- 5р во металлов переменной валентности, которые определяются расходом шихты, удельным расходом катализатора и показателем рН воды после отмывки полимеризата. 55

По экспериментальным данныи установлено, что объемное соотношение расходов вода-шихта 9 в/ш влияет на качество отмывки полимеризата, характеризуемого количеством солей ме- таллов переменной валентности Х (титана, алюминия), которые определяются лабораторным методом.

Для первой ступени отмывки эта зависимость носит следующий характер (фиг.2).

Оптимальным значением является соотношение 3> =0,3 так как дальнейшее увеличение воды приводит к ее перерасходу, а качество отмывки при этом не улучшается.

На качество отмывки полимеризата в первой ступени влияет удельный расход катализатора,.подаваемый на

1 м шихты (мономера) в процессе noJIHMPPHS BH °

С увеличением удельного расхода катализатора растет количество металлов переменной валентности.

В рабочем диапазоне эта зависимость носит линейный характер.

На первой ступени удаляется около

70Х солей металлов.

На эффективность отмывки полимеризата во второй ступени отмывки влияет показатель рН воды после отмывки.

При отклонении показателя рН воды от заданного значения образуются комплексные образования металлов, которые адсорбируются на поверхности полимеризата и препятствуют окончательной отмывке полимеризата, что повышает зольность каучука и ухудшает его физико-механические свойства.

Поэтому его необходимо поддерживать постоянным и равным 3+0,5 ед.

При управлении по данному способу осуществляют следующую последовательность операции, о

При подаче шихты и катализатора в реакторе 1 образуется полимеризат (раствор полимера), который перетекает дальше в аппарат 2 первой ступени отмывки, куда подается обессоленная вода и далее в аппарат 3 второй ступени отмывки, куда также подается обессоленная вода (частично подщелоченная).

По информации с датчиков расхода шихты 4 (йщ) и расхода катализатора

5 (Я ) в блоке 13 определяют текущий. удельный расход катализатора (3„) на

1 м полимеризационной шихты (к

2„= — <00 0/о о(1) а з . 1167

По информации с датчиков расхода шихты 4 и расхода воды 7 (Q<) в блоке

16 определяют также соотношение рас-. ходов вода-шихта (3 ц, ) в первой ступени отмывки 5

Я 6/Ш = (2) (ш

Информация с блоков 13 и 16 посту пает в блок 15, где определяют текущее отклонение соотношения расходов 10 вода-шихта и текущее отклонение удельного расхода катализатора 15 к к к (<)

Затем в блоке 14 формируется сигнал, пропорциональный заданному знаЬйД чению расхода воды дйз 20

189 4 при этом К,К вЂ” константы.

Из блока 14 сигнал, пропорциональ. ный заданному расходу воды ай * поь ступает в качестве уставки на регуля" тор 11, который отрабатывает заданное значение расхода воды по ПИ закону регулирования и выдает сигнал на клапан 11, корректирующий подачу воды в аппарат 3 второй ступени отмывки.

Пример 5. Заданные значения параметров: . соотношение расходов вода-шихта на первую ступень отмывки в аппараI $A* те 2 А в ш =03;

1 соотношение вода-шихта на вторую ступень отмывки в апп. 39 "4щ =

=К1 в ш 2 к при этом К„,К вЂ” константы. 25

Из блока 14 сигнал, пропорциональный расчетному значению ЬЯ позам

8 Ф ступает в качестве уставки на регулятор 8, который обрабатывает заданное значение расхода воды, например по 30

ПИ закону регулирования и выдает сигнал на клапан 9, корректирующий подачу воды в аппарат 2 первой ступени отмывки. По информации с датчиков расхода шихты 4 и расхода воды 10 .(Яш) в блоке 17 определяется текущее соотношение расходов вода-шихта

1 (Д /„ ) во второй ступени отмывки: и а0

Далее по информации с блока 17 определения соотношения расходов шихта-вода во второй ступени отмывки (D8 ) и датчика 6 показатели рН

1 45 воды в блоке 18 определяется текущее отклонение соотношения расходов вода шихта 2 aah

ЬЗ =Я в(ш в/ш (7) и показателя рН воды

pH=pH f4» Н (8)

Затем в блоке 14 формируется сигнал, пропорциональный заданному значению расхода воды (дя.з" ) 55 в

° За* еС дЯ К aD K УРН (9) =0 5; удельный расход катализатора на

1 мэ шихты 3 " =1,0 отн показатель рН отмывной воды после второй ступени рН > =3 ед.

Текущие значения параметров: расход шихты Ф,„=80 м ч, расход катализатора Q„ =0,6 м /ч; расход воды на первую ступень отмывки Я =20 м /ч расход воды на вторую ступень

Q =30 м /ч, показатель рН воды после второй ступени отмывки рН=4 ед.

Расчет заданных значений расхода воды а) для первой ступени отмывки. по формуле (1) определяли текущее значение . к О 6

2 — =- - -100=0 75 отн а 8О

Ф S по формуле (2) определяли текущее соотнсйыение расходов вода-шихта

-20 =о г

Q 80 по формуле (3) определяли текущее отклонение соотношения расходов вода-шихта

=0,05 отн, по формуле (4) определяли текущее отклонение удельного расхода катализатора д3 =D„-Д„= 1,00-0,75=0,25, 901Д

1167189

5 по формуле (5) определяли изменение заданного расхода отмывной воSWy з /А

1 8/ь 2

100,3 ° 0,05+20,7 0,25, где К 100 3; K =20ý 7 ю дЯ 5 M3 + 5 1 м = 10 1 м

61 I0 б) для второй ступени отмывки: по формуле (б) определяли текущее соотношение расходов вода-шихта

z Ив 30 0 38

= — =->-— -== О, 38

Эш 80 1,0 по формуле (7) определяли текущее отклонение соотношения расходов вода-шихтa

I по формуле (8) определяли текущее, отклонение показателя ЬРя

Р, =Р -P =3-4=-1 ° зев,й Н И

6 по формуле (9) определяли изменение заданного расхода отмывной воды

@ «в

34 2

К 33в/а+K cfPí . 120,1.0,12+ .Ь,!(-1), / где Kз -— 120,1 # =6,1, дйэ "=14,4-6,1=8,3 м .

Расчетные значения дй =10 1 м

baA з

61 и A И g =8, 3 м выдаются в качестве уставок задания соответственно на регуляторы 8 и 11 отмывной воды.

Таким образом, регулируя подачу отмывной воды на первую ступень отмывки в зависимости от соотношения расходов вода-шихта и удельного расхода катализатора, а на вторую ступень отмывки в зависимости от соотношения расходов вода-шихта и показателя рН воды, добиваются улучшения качества отмывки полимеризата от солей катализатора переменной валентности, тем самым уменьшают количество металлов (Ti, Al) в каучуке, что улучшает качество последнего и работу последующих стадий.

1167189 х, д2 0J 0

Фиг. Я

Составитель В.Шувалов

Редактор М.Недолуженко Техред М.Кузьма

Корректор, Л.Пилипенко

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Заказ 4387/26 Тираж 475 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобратений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5