Способ получения розавина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОЗАВША путем экстракции корневищ родиолы розовой Rhodiola rosea низкомолекулярньм спиртом с последукяцей хроматографической очисткой целевохч продукта , отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и сокращения времени, в качестве экстрагейта используют метанол в соотношении сырье:метанол Угб, а хроматографическуюочистку проводят на полиамиде смесью хлороформа и метанола в соотношении 97:3.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
1 (51) Ф А 61 К 35/ 78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАЮ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3648994/28-13 (22) 04. 10. 83 (46) 23.07.85. Бюл. Н 27 (72) В.A. Куркин, Г.Г. Запесочная, А.Н. Щавлинсктй;, В.И. Ивашин, С.Я. Соколов и А.И. Шретер (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных растений (53) 615.32(088.8) (56) ХПС, 1982, Р 6, с. 723-727.
„„ЯУ„„1168254 А (54) (5?) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОЗАВИНА путем экстракции корневищ родиолы розовой Rhod1o1a говеа низкомолекулярным спиртом с последующей хроматографической очисткой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и сокращения времени, в качестве экстрагента используют метанол в соотношении сырье:метанол ):б, а хроматографическую очистку проводят на полиамиде смесью хлороформа и метанола в соотношении 97:3.
1168254
Составитель Е. Колчина
Редактор О. Юрковецкая Техред Т.Фанта
Корректор В. Синицкая
Заказ 4536/8 Тираж 722
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент™, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к способу получения роэавина, обладающего нейротротропной активностью, иэ корней родиолы розовой.
Известен способ получения роэавина из корневищ родиолы розовой (Rhodiola rosea) путем экстракции сырья этанолом, хроматографирования на окиси алюминия, многократной хроматографии на силикагеле с последующей перекристаллизацией иэ спирта. Выход составляет О,ЗЖ и .
Недостатками способа являются низкий выход целевого продукта и длительность процесса.
Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и сокращение времени.
Укаэанная цель достигается тем, что при способе получения розавина путем экстракцни корневищ родиолы розовой Rhodiola rosea низкомолекулярным спиртом с последующей хроматографической очисткой целевого продукта в качестве экстрагента используют метанол в соотношении сырье:
:метанол 1:6, а хроматографическую очистку проводят на полиамиде смесью хролоформа и метанола в соотношении 97:3.
Пример. 0,5 кг измельченных воздушно-сухих корневищ родиолы розовой экстрагируют метанолом в соотношении 1:6 (проводят две экстракции мацерацией при 20 C в течение 3 дней, третью экстракцию ве.дут при кипении метанола в течение
1 ч). Объединенные метанольные экстракты упаривают в вакууме. Горячий сиропообразный остаток (220 г) разбавляют метанолом до объема
250 мл, добавляют в него 25 г полиа5 мида для уменьшения вязкости экстракта и полученную однородную суспенэию хроматографируют на колонке с 300 г полиамида (диаметр 10 см, высота слоя
20 см, заполнение колонки полиамидом в виде суспензии в хлороформе). Колонку промывают 1 л хлороформа. Элюирование ведут 3 л смеси хлороформ:
:метанол 97:3. Объединенные элюаты упаривают и остаток (80 г) хроматографируют на колонке силикагеля .(700 r, d = .8см, h = 20 см). Колонку промывают 1 л хлороформа, 3 л смеси хлороформ:метанол 90:10. Целевой продукт вымывают 3 л смеси хло20 роформ:метанол 90:10. Целевой продукт вымывают 3 л смеси хлороформ:метанол 85: 15. Элюаты упаривают до объема 50 мл, из него при выдерживании в течение 10 ч при 20 С выпадает осадок (8 г) . Окончательную очистку проводят двукратной перекристаллиэацией иэ метанола в соотношении 1:10.
Выход роэавина 3,2 r, что составляет
0,64Х от веса воздушно-сухого сырья.
30 При использовании предлагаемого способа продолжительность процесса составляет 143 н (известного — 293 и а выход розавина — 0,64X. по сравнению с 0,37. при известном способе.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта и сократить время процесса.
