Способ получения 4-(9-акридинил)пиридилметана

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1168562

1 (5!) 4 С 07 D 401/06

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3059653/23-04 (22) 14. 02. 83 (46) 23.07. 85. Бюл. М - 27 (72) Р.П. Полякова, Н.Д. Степанов, Г.И. Веселовская, Н.Г. Чернова и О.Н. Симонова (53) 547.835.9(088.8) (56) Посоженникова В.И. и-др. Новая реакция в ряду акридина. — ХГС, 1970, с. 1384. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-(9-АКРИ-

ДИНИЛ)ПИРИДИЛИЕТАНА путем взаимодействия 9-хлоракридина и 4-пиколина при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения выхода, процесс проводят в среде хлорокиси фосфора при температуре кипения реакционной массы.

1168562

Составитель Ж. Сергеева

Техред M.Êóçüìà Корректор О ° Тигор в

Редактор Н. Гунько

Заказ 4561/23 Тираж 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения 4-(9-акридинил)пнридилметана, который может найти применение в синтезе биологически активных соединений и в аналитической химии. 5

Цель изобретения — повышение выхода.

Пример. Смесь 10,6 r (0,02 M)

9-хлоракридина, 15 мл (0,15 M) 4-пиколина, 30 мл (0,3 М) хлорокиси фос- 1о фора, помещают в трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, и перемешивают 3 ч при температуре в массе 108 С (температура бани 15

130 С). Затем отгоняют избыток о хлорокиси фосфора, остаток переносят в стакан с 100 мл воды, нагревают до кипения, добавляют 1 г активированного угля, кипятят еще 15 мин и 20 фильтруют. Фильтрат разбавляют

100 мл воды и охлаждают. К раствору при перемешивании добавляют 40 мл

25Х-ного водного аммиака до щелочной реакции (рН 10) . Выделившийся смолообразный продукт через 1 ч твердеет, его отфильтровывают и промывают на фильтре 100 мл воды. Затем осадок кипятят с 50 мл петролейного эфира, отфильтровывают, промывают на фильт- . ре дважды 25 мл петролейного эфира.

Сырой продукт кипятят с 250 мл четыреххлористого углерода, добавляют

3 r древесного угля, кипятят с углем, фильтруют. Фильтрат упаривают до

150 мл. После охлаждения отфильтровывают осадок, промывают на фильтре

15 мл четыреххлористого углерода, получают 12,5 r вещества. Операцию кристаллизации из четыреххлористогс углерода повторяют еще раэ. Полученные 9,5 г продукта кристаллизуют из 150 мл 607-ного этанола с углем (0,5 r). Выделившийся после охлаждения из раствора желтый осадок отфильтровывают, .промывают на фильтре

15 мл 60 -ного этанола. Целевой продукт сушат на воздухе.