Способ количественного определения спазмолитина
СПОСОБ КОЛШЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПАЗМОЛИТИНА путем обработки пробы анализируемого вещества органическим реагентом, экстракции полученного соединения хлороформом с последующим фотометрированнем полученного экстракта:, отличающийся тем, что, с целью повьщ1ения точности и селективности способа, в качестве opгaIiичecкoгo реагента используют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина , взятых в объемном соотношении 0,8-1,0:1,0:2,2. (Л с
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (! 9у (13) (5()4 G 01 N 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ (21) 3690,60/23-04 (22) 13.01.84 (46) 23,07.85. Бюл. Р 27 .(72) Д.Ф.Нохрин и Л.И.Люлькина (71) Тюменский государственный медицинский институт (53) 543.42,063(088.8) (56) Фармакопейная статья Р 42"121278.
И.А.M. Экстракционно-фотометрическое определение спазмолитина и арпенала. — "Фармация", 1968, N - 3, с.72-76. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПАЗМОЛИТИНА путем обработки пробы анализируемого вещества органическим реагентом, экстракпии полученного соединения хлороформом с последующим фотометрированием полученного экстракта., о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности и селективности способа, в качестве органического реагента используют смесь 0,5 M раствора сульфата меди и 2 И раствора пирокатехина, взятых в объемном соотношении
0,8-1,0: 1,0: 2,2.
1168832
Прололжение табл.1
ВведеМетрологическая но характех=99,8 мг/5 мл
9,77 97,7
10,00 100,0
10,00
10; 00
8„=0,262
E„=0,67
А=+0,67%
10,00
10,06 . 100,6
Предлагаемый способ
Найдено
Введено мг/5 мл
Метр ологическая хамг/5 мл рактеристика
10,00 100,0
10, 00
10,00
10,00 х=99,9
9,89 п=б
98,9
10,00
, =2,571
S„=0, 287
i,„=О, 73
А=+0,73
100,0
10,00
45 10, 00
10, 00
9,89
98,9
10,00
10,00
100, 0
100,0
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения производных дифенилуксусной кислоты, в частности, спазмолитина- 5
-/-диэтиламиноэтилового эфира 1, 1-ди"фенилуксусной кислоты гидрохлорида.
Цель изобретения — повышение точности и селективности способа.
Пример 1. Определение спазмолитина в препарате 0,1250 r препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл, К 0,1 мл раствора препарата добавляют смесь 0,5 М раствора сульфата пиро1 катехина, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:i 0-2,2 и воды дистиллированной до 5 мл и далее поступают как описано при построении градуировочного графика. 20
Содержание спазмолитина находят по градуировочному графику.
Построение градуировочного графи-. ка.
В делительную воронку вносят 0,52,5 мл 1%-ного стандартного раствора спазмолитина, прибавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в объемном соот-. ношении 0,8-1 8:1,0-2,2 и доводят 30 объем водой до 5 мл и экстрагируют
5 мл хлороформа. Органическую фазу отделяют, фильтруют через складчя. гый фильтр, содержащий 0,5 r безвод. oro сульфата натрия. Окрашенные экстракты; З5 фотометрируют на ФЗК-56 И, 1=1,0 см при светофильтре N - 2 против холостого опыта. По полученным данным строят градуировочный график.
Результаты количественного опре- 40 деления спазмолитина в препарате представлены в табл.1.
1 Таблица 1
Пример 2. Определение спазмолитина в однопроцентном растворе.
Берут 1 мл 1 -ного раствора спазмолитина, прибавляют смесь 0,5 M раствора сульфата меди и 2 M раствора пирокатехина, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0 — 2,2 и воды до объема 5 мл и далее поступают, как описано при построении градуировочного графика.
Содержание спазмолитина в растворе находят по градуировочному графику °
Результаты количественного определения спазмолитина в 1 -ном растворе представлены в табл. 2.
Таблица 2 х=99,8 п=б
10,00 100,0
t;-2,571
10,00
10,00
10,00
10,00
10,00
100,0
100,0
50 Результаты определения спазмолитина при максимальном и минимальном соотношениях сульфата меди и пирокате=. хина представлены в табл.3, 1168832
Таблица 3
Минимальное соотношение (0,8: 1) Максимальное соотношение (1,8:2,2) Введено мг/5 мл
Найдено
Найдено
Метрологическая
Метрологическая характеристика введено мг/5 мл мг/5 мл % мг/.5 мл характеристика
x-=100»06
10,00
x=99,9
100, О,10,00
100,0
100,0
10,00
10»00
10,00
9,91 п=6
n=6
99,1 „=2»571
9,89
=2,571
98,9
S =0,287
S-,=0,291
E =0,75
А= О, 74%
10,00
10»00
9,89
100,0
100»0
Е =0,73
A= 0 73%
98 9
Данные, показывающие повышение се- способа по сравнению с известным
Ъ
» лективности и точности предлагаемого представлены в табл.4 и 5.
Таблица 4
Найдено неразложившегося спазмолитина
Введено мг/5 мл спазмолитина
Всего взято спазмолитина
Метрологическая
Неразложившегося
Разложившегося на Р -диэтиламиэтанол, 1, 1-дифенилуксусную кислоту характе— ристика мг/5 мл того .и другого, в мг/5 мл
10,0 х=100,06
8,0
2,0
8,0
100»0
100,0
101,3
8,.0
2,0
10,0
8,0
n=6
8,0
2,0
8,1
t„ =2,571
8х 0 291
EÄ 0,75
8,0
2,0
10,0
100 0
8,0
2,0
10,0
99,1
A=+0»74%
8,0
?,0
10,0
8,0
100»0
i 0,,00
10,00
10,00
10,00
10,00
i0,00 l0,00
10,00
100,0
100,0
100,0
101,3
i0,О0
10,00
10,00
10,00
10,00
10»00
1168832
Таблица 5
ИетролоВведено мг/5 мл спазмолитина
Найдено неразложившегося спазмолитина гическая
Неразложившегося характеристика мг/5 мл х=99,30
9,86
10,0
8,0
2,0
98,60
100,0
2,0 п=6
10,0
10,0
8,0
2,0
10,0
9,92
=2,571
8,0
S =1,06
9,84
2,0
8,0
2,0
10,0
9,92
Е =1,12
8,0
А=+1,12Х
10,0
10,0
100,0
2,0
8,0
Составитель В.Гладков
Редактор А.Шандор Техред Л.Микещ, Корректор Г. Решетник
Заказ 4608/37 Тираж 897 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, :Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4
Разложившегося на/3 -диэтиламиноэтанол 1,1-дифенилуксусную кислоту
Всего взято спазмолити на того и другого в мг/5 мл
99,20 . 98,40
99,20
