Способ количественного определения спазмолитина

 

СПОСОБ КОЛШЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПАЗМОЛИТИНА путем обработки пробы анализируемого вещества органическим реагентом, экстракции полученного соединения хлороформом с последующим фотометрированнем полученного экстракта:, отличающийся тем, что, с целью повьщ1ения точности и селективности способа, в качестве opгaIiичecкoгo реагента используют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина , взятых в объемном соотношении 0,8-1,0:1,0:2,2. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (! 9у (13) (5()4 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ (21) 3690,60/23-04 (22) 13.01.84 (46) 23,07.85. Бюл. Р 27 .(72) Д.Ф.Нохрин и Л.И.Люлькина (71) Тюменский государственный медицинский институт (53) 543.42,063(088.8) (56) Фармакопейная статья Р 42"121278.

И.А.M. Экстракционно-фотометрическое определение спазмолитина и арпенала. — "Фармация", 1968, N - 3, с.72-76. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПАЗМОЛИТИНА путем обработки пробы анализируемого вещества органическим реагентом, экстракпии полученного соединения хлороформом с последующим фотометрированием полученного экстракта., о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности и селективности способа, в качестве органического реагента используют смесь 0,5 M раствора сульфата меди и 2 И раствора пирокатехина, взятых в объемном соотношении

0,8-1,0: 1,0: 2,2.

1168832

Прололжение табл.1

ВведеМетрологическая но характех=99,8 мг/5 мл

9,77 97,7

10,00 100,0

10,00

10; 00

8„=0,262

E„=0,67

А=+0,67%

10,00

10,06 . 100,6

Предлагаемый способ

Найдено

Введено мг/5 мл

Метр ологическая хамг/5 мл рактеристика

10,00 100,0

10, 00

10,00

10,00 х=99,9

9,89 п=б

98,9

10,00

, =2,571

S„=0, 287

i,„=О, 73

А=+0,73

100,0

10,00

45 10, 00

10, 00

9,89

98,9

10,00

10,00

100, 0

100,0

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения производных дифенилуксусной кислоты, в частности, спазмолитина- 5

-/-диэтиламиноэтилового эфира 1, 1-ди"фенилуксусной кислоты гидрохлорида.

Цель изобретения — повышение точности и селективности способа.

Пример 1. Определение спазмолитина в препарате 0,1250 r препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл, К 0,1 мл раствора препарата добавляют смесь 0,5 М раствора сульфата пиро1 катехина, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:i 0-2,2 и воды дистиллированной до 5 мл и далее поступают как описано при построении градуировочного графика. 20

Содержание спазмолитина находят по градуировочному графику.

Построение градуировочного графи-. ка.

В делительную воронку вносят 0,52,5 мл 1%-ного стандартного раствора спазмолитина, прибавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в объемном соот-. ношении 0,8-1 8:1,0-2,2 и доводят 30 объем водой до 5 мл и экстрагируют

5 мл хлороформа. Органическую фазу отделяют, фильтруют через складчя. гый фильтр, содержащий 0,5 r безвод. oro сульфата натрия. Окрашенные экстракты; З5 фотометрируют на ФЗК-56 И, 1=1,0 см при светофильтре N - 2 против холостого опыта. По полученным данным строят градуировочный график.

Результаты количественного опре- 40 деления спазмолитина в препарате представлены в табл.1.

1 Таблица 1

Пример 2. Определение спазмолитина в однопроцентном растворе.

Берут 1 мл 1 -ного раствора спазмолитина, прибавляют смесь 0,5 M раствора сульфата меди и 2 M раствора пирокатехина, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0 — 2,2 и воды до объема 5 мл и далее поступают, как описано при построении градуировочного графика.

Содержание спазмолитина в растворе находят по градуировочному графику °

Результаты количественного определения спазмолитина в 1 -ном растворе представлены в табл. 2.

Таблица 2 х=99,8 п=б

10,00 100,0

t;-2,571

10,00

10,00

10,00

10,00

10,00

100,0

100,0

50 Результаты определения спазмолитина при максимальном и минимальном соотношениях сульфата меди и пирокате=. хина представлены в табл.3, 1168832

Таблица 3

Минимальное соотношение (0,8: 1) Максимальное соотношение (1,8:2,2) Введено мг/5 мл

Найдено

Найдено

Метрологическая

Метрологическая характеристика введено мг/5 мл мг/5 мл % мг/.5 мл характеристика

x-=100»06

10,00

x=99,9

100, О,10,00

100,0

100,0

10,00

10»00

10,00

9,91 п=6

n=6

99,1 „=2»571

9,89

=2,571

98,9

S =0,287

S-,=0,291

E =0,75

А= О, 74%

10,00

10»00

9,89

100,0

100»0

Е =0,73

A= 0 73%

98 9

Данные, показывающие повышение се- способа по сравнению с известным

Ъ

» лективности и точности предлагаемого представлены в табл.4 и 5.

Таблица 4

Найдено неразложившегося спазмолитина

Введено мг/5 мл спазмолитина

Всего взято спазмолитина

Метрологическая

Неразложившегося

Разложившегося на Р -диэтиламиэтанол, 1, 1-дифенилуксусную кислоту характе— ристика мг/5 мл того .и другого, в мг/5 мл

10,0 х=100,06

8,0

2,0

8,0

100»0

100,0

101,3

8,.0

2,0

10,0

8,0

n=6

8,0

2,0

8,1

t„ =2,571

8х 0 291

EÄ 0,75

8,0

2,0

10,0

100 0

8,0

2,0

10,0

99,1

A=+0»74%

8,0

?,0

10,0

8,0

100»0

i 0,,00

10,00

10,00

10,00

10,00

i0,00 l0,00

10,00

100,0

100,0

100,0

101,3

i0,О0

10,00

10,00

10,00

10,00

10»00

1168832

Таблица 5

ИетролоВведено мг/5 мл спазмолитина

Найдено неразложившегося спазмолитина гическая

Неразложившегося характеристика мг/5 мл х=99,30

9,86

10,0

8,0

2,0

98,60

100,0

2,0 п=6

10,0

10,0

8,0

2,0

10,0

9,92

=2,571

8,0

S =1,06

9,84

2,0

8,0

2,0

10,0

9,92

Е =1,12

8,0

А=+1,12Х

10,0

10,0

100,0

2,0

8,0

Составитель В.Гладков

Редактор А.Шандор Техред Л.Микещ, Корректор Г. Решетник

Заказ 4608/37 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, :Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

Разложившегося на/3 -диэтиламиноэтанол 1,1-дифенилуксусную кислоту

Всего взято спазмолити на того и другого в мг/5 мл

99,20 . 98,40

99,20

Способ количественного определения спазмолитина Способ количественного определения спазмолитина Способ количественного определения спазмолитина Способ количественного определения спазмолитина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе растворов, содержащих хлорокомплексы палладия

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно индикации и анализу аммиака, его обнаружению и количественному определению в исследуемых пробах

Изобретение относится к спектрофотометрическим методам определения физиологически активных нитрилов алифатических предельных кислот

Изобретение относится к оптическим газоанализаторам и предназначено для определения различных газов в воздухе производственных помещений зернохранилищ, зерноперерабатывающих предприятий, а также в химической, фармацевтической промышленности и других отраслях

Изобретение относится к аналитическому контролю объектов окружающей среды на содержание компонентов ракетных топлив, обладающих токсичными свойствами

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экспресс-определения наличия несимметричного диметилгидразина (НДМГ) путем индикации на поверхностях, в частности, для контроля целостности емкостей, трубопроводов и агрегатов химических производств, объектов хранения и уничтожения химического оружия и компонентов ракетных топлив, а также для санитарно-химического контроля

 

Наверх