Способ определения треххлористого азота

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕХХЛОРИСТОГО АЗОТА фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности анализа в присутствии азоти хлореодержащих соединений, анализируемую пробу обрабатывают метиловым оранжевым и иодидом калия в присутствии бикарбоната при рН среды 8,2-8,4, а в качестве индикатора используют К,ы-диметил-п-фенилендиамин .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (I I) (5()4 G 01 N 31/22, 21/77

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3616473/23-26 (22) 01.07.83 (46) 23.07.85. Бюл. Ф 27 (72) В.П.Торяник, И.А.Ильичева, З.М.Жихарева, Н.Г.Воробьева и A.Ï.Ñèäîðåíêîâà (53) 543.062(088.8) (56) Шушунов В.А., Павлова Л.З, Разло)кение треххлористого азота в растворе четыреххлористого углерода.

-"Неорганическая химия", 1957, т. 2, Ф 9, с. 2272-2274.

ГОСТ 6718-68. Хлор жидкий. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕХХЛОРИСТОГО АЗОТА фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возмо)кности анализа в присутствии азот- и хлорсодер)кащих соединений, анализируемую пробу обрабатывают метиловым оранжевым и иодидом калия в присутствии бикарбоната при рН среды

8,2-8,4, а в качестве индикатора

I используют N,N -диметил-и-фенилендиамнн.

1168852

А 0 158 100

1000 Уqð Р

Составитель Г. Цой.

Редактор А. Шандор Техред О.Ващишина Корректор О. Луговая

Заказ 4609/38 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

A филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения треххлористого азота, и может быть использовано при анализе реакционной смеси 5 производства трихлоранилина в присутствии свободного хлора, хлорида аммония, хлористоводородной и хлорноватистой кислот, анилина, трихлор анилина и низкохлорированных анили" нов.

Цель изобретения — обеспечение возможности анализа в присутствии азот- и хлорсодержащих соединений.

Пример 1. В делительную 15 воронку на 250 мл отбирают с помощью мерного цилиндра 25 мл четыреххлористого углерода, добавляют с помощью пипетки l мл анализируемой реакционной смеси, затем 30 мл 87.-ного 20 водного раствора бикарбоната и

100 мл 0,057.-ного водного .раствора метилового оранжевого. Закрывают делительную воронку пробкой, перемешивают десятикратным переворачиванием, вынимают пробку, добавляют

25 мл четыреххлористого углерода и оставляют на 1 мин до разделения слоев. Во вторую делительную воронку отбирают 25 мл 107-ного раствора ио- Зо дида калия, Сливают в нее слой четыреххлористого углерода из первой воронки, закрывают пробкой и перемеши вают в течение 1 мин. Вынимают пробку и оставляют на 1 мин до четкого разделения слоев. Сливают нижний слой четыреххлористого углерода, верхний водный слой через верх воронки выливают в сухой стакан на 100 мл, добавляют 2 мл свежеприготовленного ! насыщенного водного раствора N,N

-диметил-п-фенилендиамина, перемешивают .и через 3 мин измеряют оптическую плотность раствора с помощью кювет с толщиной поглощающего слоя

20 мм и зеленого светофильтра (длина

-волны 500-550 нм). Содержание иода определяют по калибровочному графику, а затем пересчитывают на количество треххлористого азота по формуле где Х вЂ” содержание треххлористого азота, 7;

0,158 — коэффициент пересчета;

У„ - объем пробы, взятой на анализ, мл;

Д вЂ” плотность анализируемой реакционной смеси, г/мл.

При содержании треххлористого азота 0,00507. в модельной смеси, содержащей, мас. 7.: хлор О, 27.; хлорид аммония 0,057.; анилин 0,057. дихлоранилин 0,27. при рН среды 8,2 предлагаемым способом обнаружено

0,00517. треххлористого азота.

Пример 2. По методике, описанной в примере 1, при рН среды, равном 8,4, в указанной модельной смеси предлагаемым способом обнаружено 0,0049" треххлористого азота.

Пример 3. Все, как в примере 1, только рН среды равно 9,2. В указанной модельной смеси обнаружено

0,00397 треххлористого азота.