Способ получения монокальцийфосфата

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКАЛЬЦИЙФОСФАТА , включающий нейтрализацию фосфорной кислоты карбонатом кальция с последующей упаркой, охлаждением пульпы и вьвделением продзтета , от л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повьшения выхода продукта стехиометрического состава, нейтрализацию ведут до свободной кислотнос-ти , равной 144-264 г/л. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что нейтрализацию ведут до отношения СаО/Р О/в нейтрализованном растворе, равного 0,160 ,22.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СООИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (и)Ф С 01 В 25/32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ:

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbfTHA (21) 3724913/23-26 (22) 31. 01. 84 (46) 30.07.85. Бюл. 9 28 (72) А.Ф. Гафарова, Л.И.Аптунина, Л.И.Горобец, Л.В.Шалагина и Б.Н.Болдыбаева (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (53) 661.842.455(088.8) (56) Позин М.Е. Технология минеральных солей. Т.2, с. 1089.

Технологический регламент Чимкентского производственного. объединения

"Фосфор", утв.28.06.76.

„„Я0„„1169941 А (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКАЛЬЦИЙФОСФАТА, включающий нейтра- лизацию фосфорной кислоты карбонатом кальция с последующей упаркой, охлаждением пульпы и выделением продукта, отличающийс я тем, что, с целью повышения выхода продукта стехиометрического состава, нейтрализацию ведут до свободной кислотнос " ти, равной 144-264 г/л.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что нейтрализацию ведут до отношения СаО/P O@ в нейтрализованном растворе, равного О, 160,22.

11699

Содержание

Содержание примесей, %

Выход . готового

Отношение

СаО

-- — в

Р О

,продукте

Нейтрализованный раствор!

СаНРО, основ ного вещества в рН

СаО

Содержание продукта,% свободной

Н1РО г/л расчете на СаО, %

124 0,261 1,1 85,7 101,7 0,405

144 0,22 1,05 90,8 100,2 0,396

0,97

0,1

184 0,196 0,97 93,2 99,9 0,394

Отсутствует

Отсутствует

0,7

224 0,19 Оэ82 95 3 99э3 Оэ 390

264 О 16 О 7 97 О 98 6 0 380

2,6

О, 147 0 53 97,0 97,4 0,37

275

Изобретение относится к получению фосфорных соединений, в частности монокальцийфосфата, и может быть использовано в производстве кормовых добавок. 5

Цель изобретения — повышение выхода продукта стехиометрического состава.

Пример 1. В сосуд с мешалкой наливают 100 мл воды, 47 мл маточного раствора, содержащего

32 г/л СаО, 510,г/л Pz05 и 38,5 мл

85%-ного Н РО, раствор нагревают о до 70 С. В полученный раствор добавляют 20 r карбоната кальция, переме- 15 шивают 30 мин.

Получают 180 мл раствора с плотностью 1,34 г/см, содержащего, г/л:

СаО 69, 3; Р> О < 358, 5; свободная фосфорная кислота 200, отношение

СаО в растворе равно 0,193. ПолученРО нь1й раствор упаривают (до обильного

Из данных таблицы следует, что продукт стехиометрического состава, не содержащий примесей двухзамещенного фосфата кальция и фосфорной кис- 55 лоты можно получить при содержании в нейтрализованном растворе 144264 г/л свободной фосфорной кислоты

41 2 выпадения кристаллов) до плотности о

1,5 при 90 С и проводят кристаллизацию соли сначала естественным охлажо дением до 40-50 С, а затем принудительным охлаждением до 25 С. о

После отделения осадка на центрифуге и досушки его на воздухе получают 46 г кристаллического монокальцийфосфата, содержащего 99,6% основного вещества, 0,4% Н1РО,1 и 47 мл маточного раствора с плотностью

1,36 г/см .

Выход готового продукта 94%.

Пример 2, Условия проведения процесса аналогичны примеру 1. Отличие — различные кислотность нейтрализованного раствора и отношение СаО/

Р О5 а нем

Зависимость состава и выхода целевого продукта от свободной кислотности в отношения СаО/p 05 в нем приведена в таблице. и отношении СаО/Р20 в нем, равном

0,16-0,22.

При свободной кислстности в нейтрализован:.ом растворе менее 144 г/л и отношении СаО/ P О более 0,22 после нейтрализации получается пульпа, твердая фаза которой представляет

11699

Конечная температура о охлаждения, С

20

50 40

Выход готового продукта, Ж

96,3

95,0

80,0 85 0

91,0

Составитель Р.Иитропольская

Редактор Т.Колб Техред Т.Фанта Корректор М.Розман

Заказ 4668/20 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

3 собой дикальцийфосфат. При упарке этой пульпы и кристаллизации однозамещенного фосфата, образовавшегося при нейтрализации дикальцийфосфат не разрушается, а переходит в готовыи продукт.

При свободной кислотности в нейтрализованном растворе более 264 г/л и отношении СаО/Р О менее 0,16 процесс осаждения монокальцийфосфата проте- 10 кает в условиях большого избытка. свободной кислоты, которая захватывается кристаллами монокальцийфосфата, и в готовом продукте содержится более

2 свободной кислоты.

Согласно ГОСТ в монокальцийфосфате марки х.ч. допустимо присутствие до

27. свободной Н РО . Наличие в продукОптимальная температура охлаждения 20-30 С. о, Для охлаждения в производственных условиях до температуры ниже 20 С

41 4 те даже следов свободной Н1РО свиде. тельствует об отсутствии в нем ди-. кальцийфосфата.

Температура нейтрализации не ока— зывает влияния на выход готового продукта и его состав, а влияет на скорость процесса — с увеличением температуры увеличивается скорость.

Конечная температура охлаждения упаренной пульпы оказывает существенное влияние на выход готового продукта.

Пример 3. Условия проведения процесса аналогичны примеру 1. Отличие — конечная температура охлаждения пульпы на стадии кристаллизации.

Зависимость выхода целевого продукта от конечной температуры охлаждения приведена ниже. требуется дополнительное дорогостоящее оборудование. При конечной тема пературе охлаждения выше 30 С эффект по выходу не достигается.