Способ очистки растворов осадительной ванны вискозных производств
СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОЮВ ОСАДИТЕЛЬНОЙ ВАННЫ ВИСКОЗНЫХ ПРОИЗВОДСТВ, включающий упаривание, кристаллизацию, сульфата натрия и возврат маточного раствора в исходный раствор. отличающийся тем, что,с целью повышения степени очистки растворов от аминов и обеспечения создания замкнутого цикла производства вискозных волокон, после упаривания раствор отстаивают, кристаллизацию сульфата натрия производят из нижнего слоя, а верхний обрабатывают органическим растворителем - галогенопроизвоштым гфедельного углеводорода в соотношении 1:2 - 4 и вновь разделяют на два слоя отстаиванием, после чего водный слой возвращают в исходный раствор осадительной ванны, органический слой обрабатывают 0,4-0,8%-ным раствором щелочи в соотношении 10:1 - 1:1, а полученный шел очной раствор вводят в раствор для приготовления вискозы. (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (l 9) (1I j г5114 С 02 F 1/26
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3662282/23-26 (22) 03.11.83 (46) 07.08,85. Бюл. Р 29 (72) О. М. Бочкарева, Д. А. Салиженко, И. 3. Эйфер и И, Г. Шимко (53) 663.632 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Р 847065, кл. С 02 F 1/26, 1982.
Авторское свидетельство СССР
У 842031, кл. С 02 F 1/26, 1981. (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ
ОСАДИТЕЛЬНОИ ВАННЫ ВИСКОЗНЪ|Х
ПРОИЗВОДСТВ, включающий упаривание, кристаллизацию, сульфата натрия и возврат маточного раствора в исходный раствор, отличающийся тем, что с целью повышения степени очистки растворов от аминов и обеспечения соадания замкнутого цикла производства вискозных волокон, после упаривания раствор отстаивают, крчсталлизацию сульфата натрия производят из нижнего слоя, а верхний обрабатывают органическим растворителем — галогенопроизводным предельного утлеводорода в соотношении 1:2 -- 4 и вновь разделяют на два слоя отстаиванием, после чего водный слой возвращают в ис.ходный раствор осадительной ванны, органический слой обрабатывают 0,4 — 0,8%-ным раствором щелочи в соотношении 10:1 — 1:1, а полученный щелочной раствор вводят в раствор для приготовления вискозы.
11714
Концентрация полноксиэтипи рованнътх амн нов в щелочной фракции,У
Выход амн на от исход ного,%
Коллен трация ! ч аОН, %
Соотношение легкой фракww (верхнего cnoajI упаренной ванны и ор.. генического раст ворителя оотношеиие анического я tt растра щелочи
Наблюдения
l l:1
10:1
I:1
0,8:1! 1:!.
l0:1
1:!
0,8:1
0,4! I:!
l0: I
1:I, 0,8: 1
0,8
l l:1 !
О:!
1:!
0,8:1
0,9
I 5,00
13,9 I о.оо
3,60
25,00
28,93 °
38,05
29.10
11:1
lO:1
1:I
0,8. !
l; 2
Изобретение относится к способу регенерации в производстве искуственных волокон, н частности к способу регенерации осадительных ванн, и может быть использовано в производстве вискозного волокна. S
Целью изобретения является повЪ|шсние степени очистки растворов от аминов и обеспечения создания замкнутого цикла производства вискозных волокон.
Пример. Поступающую на регенерацию отработанную осадительную н пластификационную ванну состава, г/л: серная кислота 75; сульфат цинка 55„ сульфат натрия
135; поверхностно-активные вещества (ПАВ)
3, в количестве 50 г/т волокна концентри- 15 рутот путем упаривания до состава, г/л: серная кислота .115; сульфат цинка 85; сульфат натрия 205.
Упаренную ванну отстаивают не менее
30 мин, нижний слой состава, г/л: серная кис 20 аота 115; сульфат цинка 85; сульфат натрия
205; ПАВ 2,5, направляют на кристаллизацию сульфата натрия, а верхний декантнрованный слой — 150 кг/т волокна состава, г/л; серная кислота 85; сульфат цинка 60; сульфат наг- 25 рия 150; Бероль-Виско-31- 360, полиэтилен24 2 гпикопь 95, обрабатынлни мсгиленхч<>ридом н количестве 450 кг не мснсс 5 л1ин. После отстоя в течение 30 MNH водный раствор в Количестве 50 кг, содержананй компоненты осадительной ванны, в том числе Ьсроль-Виско
31 0,48% и ПЭГ, 0.36. возвращают в исходную осадительную ванну, а органический слой в ко. личествс 550 кг с содержанием Беоопь-Виско° 31 8,7%, и ПЭГ 2,37 смешивают с 0,4/с-иым водным раствором едкого патра. Время активного контакта 5 мин, время расспаивания
30 мин.
При соотношении органического слоя и раствора щелочи 1:1 концентрация Бероль-Виско-31 в щелочной фракции cocTRttJMct 10,8% (ПЭà — 0%), выход Бероль-Виско-31 по отношению к содержанию вещества в исходном верхнем слое 95,12%. Шепочную фракцию направляют на приготовление вискозы, а отработанный органический растворитель после очистки перегонкой возвращают для использования в повторном цикле проведения процесса извлечения попиоксиэтилированных аминов.
Влияние параметров обработки на степень извлечения аминов представлено в таблице.
При соотношении верхнего слоя упаренной ванны и органического растворителя менее 1:2, и частности при соотношении 1:!, ие ° наблюдается разделения слоев при проведении процесса экстракцнн
При соотношении органического слоя н щелочного раствора более, чем !0:I. в частности I1:1, затруднено отлеленне щелочной фазы нэI I 7)424
П должение таблицы
0,4
20 О! ! 7,75
10;25
4,05
0,8
0,9!
4,10 55 68
)3,91 рнмененне соотношения органа
60 93 ческого слоя н раствора щелочи
8,90 67,77 1,1:1, 0,8:! не обосновано
6,20 62,)9
20,05
20,25
10,80
Э;85
0,4
0,6 °
21 00
20,05
12,)0
4,50
21,80
2l 80
)2;!0
7,90
0,9
0,4
21,30 4804
21,00 60,00
9,00 83,67
6 05 78,08
21 00
2) 00
10,00
8,20
)l:)
)О:I
1:1
08:1
1!:)
I0:)
):I,, .0,8:I! ):1
10:!
1:!
0,8;!
11:1
)О:!
1:1
0,8:1
11:I
)О:l
I:1
0,8:!
11:1
lO:! .l:1
0,8:1
l l:1
10:1
1:1
0,8:!
1):1
10:!
1:1
0,8:!
) .:!
l0:1
I:1
0,8: l
11:!
)O:I
1:!. OP:!
I):)
10:1
I:I
0,8:) 20,11
18,00 ! l,20
$,!0
21,00
20,25.
14,00
4,80
)7,20
15,60
6,10
4,20
40,05
58,17
44,)3
33,56
42,15
60,)0
62,! 5
40 05
45;50
50 04
98,62
30,58
40,49
49,00
95,12
38,29
44, IS
52.) 2
95,16
40,) I
50,34
84,26
89,85
68 93
35.65
40,44
55,03
35 03
58,34
69,93
84.26
54,96 эа болыиой раэиицы в объемах, ° концентрация полиокснэтилнроваи. ных аминов в щелочном растворе увеличивается незначителъно, выход уменьшается. Применение такого соот ношения не обосновано
При применении растворов щелочи с концентрацией, превышающей 0,8% наблюдается образование ynetweil эмульсии
Праменение соотношения оргаиичесзвго слов и раствора щелочи
1):), 0,8:1 ирактическн ие обосновано
1 171424
Проложение таблицы
2 3
21,00 54,34
21 00 7093
I 1 00 74,26
6,20 34,96
0,3, 30,34
35 08
3ß,01
34,84
30,41
34,89
54,49
44,54
0,4
0,6
32,14
38,19
J, 59,49
48,00
47 01
50,76
82,02
39,29 — Образование устойчивой змулъсни
0,9
Составитель . А. Скороход
Техред И.Асталош Корректор М. Демчик
Редактор Г. Волкова
Тираж 884 Подписное
ВНИИПИ Госуда1 ственного комитета СССР по Ленам изобретений и открьпий
113035, Москва. Ж-35. Раугнскал наб., д, 4/5
Заказ 4809;.?"
Филиал Ilf Ill "Па сит™, г. Ужгорол. ул. Проектная, 4
11:I
)О:1
1:1
0,8:) 1):l
10:1
1:I
0,8: I
11:1
10.1
1:1
08:1
1f:I
10:!
1:1
О,Я:1
11:I
lO:1
1:1
0,8:1
18,20
18,00
5,08
5,09
20,00
20,01
4,45
20,08
20,38
8,14
495
16 00
15,00
10,20
2,95
Обрезвеаюа устойчивой за4уюсет
Применение соотпошеннм органического слов a pscteops щелочи 11:l, 0,8:1 нрактическн не обосновано
