Способ получения безэмульгаторных латексов поли-/мет/- акрилатов

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗЭМУЛЬГАТОРНЫХ ЛАТЕКСОВ ПОЛИ-(МЕТ)-АКРИЛАТОВ путем радикальной водо-эмульсионной сополимериэации(мет)-акрилатсв с ненасыщенным эмульгаторомсомономером , отличающийс я тем, что, с целью понижения горючести и увеличения содержания пространственно-сшитой фракции в пленках на основе поли-(мет)-акрилатных латексов, в качестве ненасыщенного сомономера-эмульгатора используют тетраметилдиамид 2-метил-1,3-бутадиенфосфоновой к-ислоты в количестве 30-40 мас.% от мономеров. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК (51)4 С 08 F 220 1О 236 14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3666974/23-05 (22) 25.11..83 (46) 07.08.85. Бюл. МР 29 (72) П.Н.Решетов, Н.Г.Кузина и Л.Н.Машляковский. (7 1) Ленинградский ордена Октябрьс- кой Революции и ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (53) 678.744.32 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР к 765284, кл. С 08 F 236/14, 1980.

Авторское свидетельство СССР

Ф 819122, кл. С 08 F 236/ 14, 1981.

Елисеева В.И., Назарова И.В., Петрова С.А. Эмульсионная сополимеризация алкилакрилатов. — Коллоидный журнал, 1968, т. 30, с. 37.

„„SU„„1171469 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗЭМУЛЬГАТОРНЫХ ЛАТЕКСОВ ПОЛИ- (МЕТ) -АКРИЛАТОВ путем радикальной водо-эмульсионной сополимериэации (мет)-акрилатов с ненасыщенным эмульгаторомсомономером, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью понижения горючести и увеличения содержания пространственно-сшитой фракции в пленках на. основе поли-(мет)-акрилатных латексов, в качестве ненасыщенного сомономера-эмульгатора используют тетраметилдиамид 2-метил-1,3-бутадиенфосфоновой кислоты в колиФ честве 30-40 мас. 7 от мономеров. Ю

Температура отверждения пленок, С о

Время отверждения, ч

Содержание гель-фракции в пленках, %

120

60

КИ адгезированных пленок 40,5X.

Пример 2. Процесс проводят так же, как в примере 1. В реакционную колбу вводят 30 мл дистиллированной воды, из одной воронки— смесь 9,8 r бутилакрилата; 3,5 r метилметакрилата, 0,7 г метакриловой кислоты и 6 г тетраметилдиамида 2-метил-1,3-бутадиенфосфоновой кислоты, а из другой — раствор 0,6 r персуль- 5р фате аммония в 10мл дистиллированной воды.. Сополнмеризацию проводят при

95 С в течение 5 ч при постоянном перемешивании.Полученный латекс агрегативно устойчив в течение одного года. 55

Температура отверждения пленок, С 20 60 120

1 1171

Изобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к способам получения безэмульгаторных латексов поли-(мет)-акрилатов, и может быть использовано для создания 5 полимерных пленок пониженной горючести.

Целью изобретения является понижение горючести и увеличение содержания пространственно-сшитой фракции 1О в пленках на основе полиакил крилатных латексов.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, двумя капельными воронками и,обратным хо- 15 лодильником, вводят 30 мл дистиллио рованной воды и нагревают ее до 95 С.

Затем при работающей мешалке в реакционную зону вводят по каплям (в течение 4,5 ч) одновременно че- 20 рез одну из капельных воронок ранее приготовленную смесь мономеров:

14 г бутилакрилата и б г тетраметилдиамида 2-метил-1,3-бутадиенфосфоновой кислоты, а через другую — 25 раствор 0,6 r персульфата аммония, в 10 мл дистиллированной воды. ConoD лимеризацию прочодят при 95 С и постоянном перемешивании в течение

5 ч. Полученный латекс агрегативно 30 устойчив в течение одного года.

469

Время отверж,дения, ч

Содержание гель-фракции в пленках,. X

61 71 68

КИ адгезированных пленок 28,5Х.

Пример 3. Процесс проводят, как в примере 1. В реакционную колбу вводят 30 мл дистиллированной воды, из одной воронки — смесь 10,5 г бутипакрилата; 6 г тетраметилдиамида

2-метил-1,3-бутадиенфосфоновой кислоты, а из другой — раствор 0,6 г персульфата аммония в 10 мл дистиллированной воды. Сополимеризацию провоо дят при 95 С и постоянном перемешивании в течение 5 ч. Полученный латекс агрегативно устойчив при длительном хранении (один год).

Температура отверждения о пленок, С

Время отверждения, ч

Содержани» гель-фракции в пленке Х.

20 60 1.20

32 47

Температура отверждения пленок, С

Время отверж дения, ч

Содержание гель-фракции в пленке, %

20 60 120 б 1

44

8 26

КИ адгезированных пленок 34,5Х.

Свойства латексов приведены в таблице.

Р

Пример 5 (сравнительный) .

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, двумя капельными воронками

КИ адгезированных пленок 32,5Х.

Пример 4. Процесс проводят, как в примере 1. В реакционную ампулу вводят 30 мл.дистиллированной воды, из одной воронки — смесь 5,25 г бутилакрипата; 1,:75 г метилметакрилата; 3 r тетраметилдиамида 2 †метил-1,3-бутадиенфосфоновой кислоты, а из другой — 0,3 г персульфата аммония в 10 мл дистиллированной воды.

Сополимеризацию проводят при 95 С о и постоянном перемешивании в тече- ние 5 ч. Полученный латекс агрегативно устойчив в течение одного года.

1171469 ки не происходит расслаивания на водную и органическую фазы.

Температура отверждения о пленок, С

Время отверждения, ч

Содержание гель-фракции в пленке, Ж

20 60 120 ао

24 6

7 15 24

КИ адгезированных пленок 21,0Х, Пример 7 (сравнительный).

Процесс проводят, как в примере 1.

В реакционную колбу вводят 30 мл дистиллированной воды, из одной ка45 и обратным холодильником, вводят

30 мл дистиллированной воды и нагрео

1 вают ее до 95 С. Затем при работающей мешалке в реакционную зону вводят по каплям (в течение 4,5 ч) одновременно через одну из капельных во" росток ранее приготовленную смесь мономеров: 10,5 г бутнлакрилата;

3,5 г метилметакрилата и 6 г диметилового эфира 2-метиг -1,3-бутадиен- 10 фосфоновой кислоты, а через другую—

0,6,г персульфата аммония в 10 мл дистиллированной воды. Сополимерио зацию проводят.при 95 С и постоянном перемешивании в течение 5 ч (включая 15 время введения в реакционную зону мономеров). Латекс не образуется, после выключения перемешивания происходит расслаивание реакционной массы на водную и органическую фазы. 20

Пример 6 (сравнительный).

Процесс проводят как в примере 1.

В реакционную колбу вводят 30 мл дистиллированной воды, из одной капельной воронки — смесь 10,5 r бу- 25 тилакрнлата; 3,5 г метилметакрилата;

6,0 г метипового эфира диметиламида

2-метил-1,3-бутадиенфосфоновой кислоты, а из другой — раствор 0,6 г персульфата аммония в 10 мл дистиллированной воды. Сополимеризацию проводят при 95оС в течение 5 ч при постоянном перемешивании. Образуется латекс. После выключения мешалТемпература отверждения пленок, С

Время отверждения, ч

Содержание гель-фракции в пленке, 7.

20 60 120

24 6 1

38

10 31

КИ адгезированных пленок 21,57.

Пример 8 (сравнительный).

Процесс проводят, как в примере 1.

В реакционную колбу вводят 30 мл дистиллированной воды, из одной капельной воронки — смесь 9 r бутилакрилата; 3,0 г метилметакрилата и

8,0 r тетраметилдиамида 2-.метил-1,3-бутадиенфосфоновой кислоты, а из другой — раствор 0,6 г персульфата аммония в 10 мл дистиллированной воды. Сополимеризацию проводят при

95 С в течение 5 ч при постоянном о перемешивании. Образуется латекс.

После выключения мешалки не происходит разделения на водную и органиескую фазы.

Температура отверждения пленок, С

Время отверждения, ч

Содержание гель-фракции в пленке, Ж

60 120

28 55 60.

КИ адгезированных ппенок 357.. пельной воронки — смесь 13,5 r бутилакрилата; 4,5 r метилметакрилата и

2 r тетраметилдиамида 2-метил-1,3-бутадиенфосфоновой кислоты, а из другой — раствор 0,6 r персульфата аммония в 1О мп дистиллированной воды. Сополимеризацию проводят в течение 5 ч при 95оС и постоянном пере. мешивании. Образуется латекс, После выключения мешалки не происходит разделения на водную и органическую фазы.

l17l469

Показатели

Латекс по. примеру

Известный

Соотношение органической и водной фаз

1)2

1:4

1:.4

1 2

1:2

Свойства латексов

29,0 38,0 33,0 сухой остаток, Х

18,0

27,0

7,0 8,0

8,0

2,2 рН поверхностное натяжение, 1Щ / 2

39,5 42,3

40,6

41,9

41,2 устойчивость, мес.

12

>12

>12

Свойства пленок

675 950

600

525 относительное удлинение,% >2000 разрушающее напряжение при растяжении, МПа

2,.21

2,35 содержание гель-фракции в пленке (отверждение при 120 С один час), Ж 53

44

0,0 кислородный индекс адгезированных пленок, Х

40,5 28,5 32,5 34,5

17,0

Составитель В.Чупов

Техред М. Пароцай

Редактор Н.Егорова

Корректор М.Демчик

Заказ 4814/25 Тираж 475 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 седиментационная агрегативная

2 3 t 4

11 11

>12 >12