Способ определения органических веществ в воде

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИ .ЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДЕ путем rtponycкания анализируемой пробы через колонку , заполненную пористым высокополимерным сорбентом, с последующей десорбцией и анализом полученного десорбата, отлича-ющийся тем., что, с целью сокращения времени определения, перед пропусканием анализируемой пробы на пористый высокополимерный сорбент предварительно наносят экстрагент, растворяющий определяемый класс органических веществ, в количестве 100-200 мас.% i от массы сорбента, а десорбцию проводят 2,5-5,0%-ным раствором соли (Л щелочного металла при рН 12,5-13,0.

С0О3 С0ВЕТСННХ

ОО4МВ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 30/40

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGHOMY. СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3679434/23-04 (22) 21.11.83 (46) 30.08.85. Бюл. ¹ 32 (72) Я.И.Коренман, Е.И.Медведева, A.Т.Алымова и К.И.Жилинская (71) Воронежский технологический институт и Одесский инженерно-строительный институт (53) 543.42.062 (088.8) (56) Руководство .по химическому ана ° лизу поверхностных вод суши. Под ред. А.Д.Семенова. Л. » Гидрометео- издат, 1977, с. 340-349.

Burnham А.К. at аИ. IdentiЕication and Estimation of Neutral 0rganic Contaminants in Portable Mater. - Analytical Chemistry, vol. 44, № 1, 1972, р. 139-142.

„„SU„„1176239 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДЕ путем rfporrycкания анализируемой пробы через колонку, заполненную пористым высокополимерным сорбентом, с последующей десорбцией и анализом полученного десорбата, отличающийся тем., что, с целью сокращения времени определения, перед пропусканием анализируемой пробы на пористый высокополимерный сорбент предварительно наносят экстрагент, растворяющий определяемый класс органических веществ, в количестве 100-200 мас.Ж от массы сорбента, а десорбцию про- 9 водят 2,5-5,0Х-ным раствором соли щелочного металла при рН 12,5-13,0.

1176239

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения органических веществ, растворимых в воде и экстрагируемых, органическими растворителями. 5

Целью изобретения является сокращение времени определения.

Пример 1. Отмеряют 10 мл воздушно-сухого Полисорба-1, предварительно подготовленного по

1О

ГОСТ 1098-72, переносят в коническую колбу с притертой пробкой, вносят туда же 7,5 мл H-амилацетата (эффективного экстрагента для извлечения из воды фенолов). Колбу закрывают 15 пробкой на шлифах и встряхивают в течение 5 мин до полного поглощения растворителя Полисорбом-1. В стеклянную хроматографическую колонку с нижним краном на шлифах (внутрен- 20 ний диаметр 0,8-1,0 см, высота 25 см) и дренажом иэ стекловолокна насыпа ют такое количество подготовленного

Полисорба-1, чтобы в колонке образовался слой высотой 5-7 см. Через 25 колонку пропускают 1000 мл анализируемой воды с концентрацией фенола 1 10 мг/л за 1,5 ч, колонку последовательно промывают 5 мл дистиллированной воды и водным 27.-ным 30 раствором хлорида натрия при рН 13, На выходе из колонки отбирают первые 1С мл десорбционного раствора, нейтрализуют 2-3 каплями 5 M соляной кислоты и добавляют с помощью микропипетки по 0,2 мл аммонийного буфера; 27-ного раствора 4-аминоантипирина; 0,2 мл 8 -ного раствора ферроцианида калия и через 5 мин измеряют оптическую плотность раство- 40 ров на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М (3 = 1 см, il = 560 нм). Получают количество фенола 0,3 -10 мг/л. Продолжительность определения не более

2 ч. Погрешность ЗОХ. 45

Пример 2. Осуществляется аналогично примеру 1, но колонку промывают 2,5Х-ным водным раствором хлорида натрия. Получают содержание фенола 0 95 10 мг/л, продолжитель- S0 ность не более 2 ч, погрешность 5Х.

Пример 3. Осуществляется аналогично примеру 1, однако колонку промывают 47-ным водным раствором SS хлорида натрия. Получают содержание фенола 0,98 -10 мг/л, продолжительность не более 2 ч. Погрешность 27.

Пример 4. Осуществляется аналогично примеру 1, однако колонку промывают 5Х-ным раствором хлорида натрия. Получают 1,05-10 тамг/л. Продолжительность определения не более

2 ч. Погрешность 57.

Пример 5. Осуществляется аналогично примеру 1, но колонку промывают б .-ным водным раствором хлорида натрия. Получают содержание фенола 1,5 10 мг/л. Погрешность 50 .

Иэ примеров 1 и 5 видно, что при концентрации хлорида натрия меньше

2,5Х и больше 5Х ошибка определения возрастает в первом случае за счет неполного извлечения анализируемого компонента из колонки, во втором— происходит высаливание анализируемых компонентов, раствор мутный.

В интервале концентраций 2,5 — 5,07 ошибка не превышает 5%.

Пример 6. Осуществляется аналогично примерам 2-4, отличие состоит в том, что колонку промывают десорбционным раствором при рН 12. Получают содержание фенола

0,8 10 SMr/л. Погрешность составляет 207.

Пример 7. Осуществляется аналогично примерам 2-4, однако ко лонку промывают десорбционным раствором при рН 13,5. Получают

1,25-10 Змг/л. Погрешность составляет 25 .

Пример 8. Осуществляется аналогично примерам 2-4, но колонку промывают десорцибонным раствором при рН 12,5. Получают 0,97 -10 мг/л.

Погрешность составляет 37.

Из примеров 6-8 видно, что за гра ницами указанных пределов рН (12,513,0) ошибка определения возрастает, при более низких значениях рН фенол извлекается неполностью, при более высоких значениях рН десорбционный раствор после промывания колонки мутнеет вследствие высаливания опреде— ляемых компонентов. В интервале рН 12 5-13,0 ошибка не превышает 57.

Пример 9. Осуществляется аналогично примеру 8, однако колонку промывают 2,5 -ным водным раствором сульфата натрия. Получают

0,98 -10 мг/л. Погрешность 2Х. Продолжительность, как в примерах 2-4.

Пример 10. Осуществляют аналогично примеру 9, однако колонку промывают 2,57-ным раствором хлорида

1176239

Примеры

Интервал, Продолжительность Степень извле- Погрешмас.7 способа, ч чения, Ж ность

12 75-100

13 100-150

14 150-200

15 200-250

0,25 — 0,5

0,25-0,5

83,5

16,5

2,0

98,0

0,25-0,5

98,5

1,5

110,0 10,0

0,25-0,5

Составитель В. Гладков

Редактор M.Håäoëóæåíêî Техред С.Мигунова Корректор E.Ñèðîõìàí

Заказ 5353/44 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений .и открытий

113035» Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4 калия. Получают 1,03 -10 мг/л. Погрешность 37.. Продолжительность как в примерах 2-4.

Пример 11. Осуществляется аналогично примеру 10» однако колонку 5 промывают 2,57.-ным раствором азотнокислого калия. Получают 1,05 .10 мг/л .

Погрешность составляет 5Е.

Иэ примеров 9-11 видно, что все соли щелочных металлов (нитраты»

10 сульфаты, хлориды) действуют с одинаковой эффективностью — погрешность не превышает 57.. Продолжительность способа также не увеличивается при промывании колонки растворами раэлич- 15 ных солей щелочных металлов °

В таблице приведены результаты определения степени извлечения в зависимости от количества нанесенного на полисорб н-амилацетата, количе- 2б ство органических веществ в воде составляет 0,012 мг/л.

Из примера 12 видно, что в интервале 75-100 мас.7 степень извлечения органических веществ меньше 957.. 25

Это объясняется тем, что взятое количество растворителя недостаточно для равномерного нанесения его на адсорбент. При пропускании воды через слой колонки, содержащей 751007. растворителя по отношению к его массе часть органических веществ проскакивает в фильтрат, что приводит к ухудшению способа.

Из примеров 13 и 14 видно, что. в интервале 100-2007 растворителя по отношению к адсорбенту способ ос9цествляется с погрешностью 1,52,0.

Иэ примера 15 видно, что в интервале 200-250Х способ ухудшается, так как погрешность возрастает до

107.. Это объясняется тем, что в указанном интервале растворитель час- тично смывается при пропускании злюента, оптическая плотность раствора после промывания колонки возрастает, что увеличивает погрешность способа за счет завышения результатов определения.