Способ очистки растворов марганца ( @ ) от молибдена

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ МАРГАНЦА (П) ОТ МОЛИБДЕНА, включающий его адсорбцию на свежеосажденном пиролюзите и отделение последнего от раствора, отличающийс я тем, что, с целью повышения степени очистки и упроп5ения процесса. адсорбцию ведут при 50 - на пиролюзите , осажденном непосредственно в очищаемом растворе при рН раствора 1,5 --2,5 путем добавления в него окислителя, а отделение пиролюзита от раствора осуществляют, в присутствии мелкодисперсных частиц кизельгура или алюмосиликата, 2.Способ по п, 1, отличающийся тем, что в качестве окислителя используют перманганат калия или гипохлорит натрия ь 3.Способ по пп, 1 и 2, о т л и чающийся тем, что адсорбцию S ведут на пиролюзите, осажденном в количестве 50 - 300 мг/л раствора. 4.. Способ по п. 1 - 3, отличающийся тем, что кизельгур гваая ааюа или алюмосиликат добавляют при массовом соотноше1ши к осадку пиролюзи;та

COOS СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 В 01 J 39/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3524061/23-26 (22) 17.12.82 (31) Р3 150139. 7 (32) 18. 12. 81 (33) РЕ (46) 23.09.85. Бюл. Р 35 (72) Эберхард Прайслер, .Бернхард Хофманн и Герхард Нольте (ПЕ) (71) Хехст АГ (ПЕ) (53) 661. 183. 12 (088.8) (56) Патент ФРГ - 2057939, кл. С 01 G 45/00, 1973. (54)(57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ

МАРГАНЦА (П) ОТ МОЛИБДЕНА, включающий его адсорбцию на свежеосажденном пиролюзите и отделение последнего от раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени очистки и упрощения процесса, адсорбщ ю ведут при 50 — 80 С на пиролюзите, осажденном непосредственно в очищаемом растворе при рН раствора

1,5 -.2,S путем добавления в :него окислителя, а отделение пиролюзита от раствора осуществляют в присутствии мелкодисперсных частиц кизельгура или алюмосиликата, 2 ° CIIOC06 iIO IIe 1 0 T JI H I R 10 шийся тем, что в качестве окислителя используют перманганат калия или гипохлорит натрия.

3. Способ по пп, 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что адсорбцию ведут на пиролюзите, осажденном в количестве SO — 300 мг/л раствора.

4.. Способ по и, 1 — 3, 0 т л ич а ю шийся тем, что кизельгур или алюмосиликат добавляют при массовом соотношении к осадку пиролюзи;та (3-8): 1.

1181 523

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано при электрохимическом получении пиролюзита.

Цель изобретения — повышение степени очистки растворов марганца (П) от молибдена и упрощение процесса.

Пример 1. В 5 M раствора хлорида марганца с 60 г/л марганца и 5 мг/л молибдена устанавливают рН 10

2,5 и смешивают этот раствор с 400 мл белильного щелока, который содержит

80 г/л активного хлора. Образуется примерно 100 мг/л пиролюзита. Суспензию нагревают до 60 С, спустя 30 мин 15 о смешивают с 2,5 кг кизельгура и фильтруют с помощью камерного фильтр-пресса с поверхностью 1 M под давлением

6 бар.

Прозрачность раствора достигается 20 после пропускания менее чем 0,05 и фильтрата, Затем в течение 5 ч фильтруют исходный раствор в количестве 5 м .

После фильтрации содержание молиб-25 дена в растворе О, 1 мг/л.

Пример 2. Вариант непрерывного процесса очистки растворов марганца (II) от молибдена, Содержащий 5 мг/л молибдена раствор сульфа- 30 та марганца с 60 г/л марганца с рН 2 при при непрерывной подаче его в емкость и перемешивании нагревают до

60 С и пропорционально подаваемому объему смешивают с насыщенным раст35 вором перманганата калия в количестве 100 мг КМп04 на литр раствора сульфата марганца и через подающие шнеки с алюмосиликатом. Пропорциональное подаваемому количеству раст- 40 вора сульфата марганца количество образующейся в емкости с перемешиванием суспензии вытекает через защищенное затвором переливное устройство из нижней части емкости в емкость для выдерживания. Затем суспензию пиролюзита отфильтровывают через 2 альтернативно работающих фильтр-пресса. Среднее время пребывания раствора в емкости для выдерживания примерно 45 мин. Фильтр-прессы работают до полного использования объема камеры. При этом достигают скорости фильтрации исходного раствора через них в среднем 0,85 м /м ° ч, содержание молибдената в фильтрате колеблется между 0,05 и 0,08 мг/л.

Пример ы 3 — 9. Проводят процесс очистки растворов марганца (П) от молибдена по примеру 2, при изменении параметров его осуществления в оптимальных интервалах. В таблице приведены как интервалы изменения параметров, так и полученные при этом показатели очистки раствора. Приведенные данные представляют собой средние значения, так как проведение процесса в промышленном масштабе непрерывным способом сопровождается определенными колебаниями величин.

Содержание в растворах MnSOy осажденного пиролюзита колебалось в пределах 50 — 300 мг/л. Скорость фильтрации определялась как четверть объема фильтрата после 4 ч фильтрации с поверхностью фильтра 1 м .

Пример 10, Проводят процесс очистки растворов марганца (П) по известному способу, для чего в 5 мэ раствора сульфата марганца с 60 г/л марганца и 5 мг/л молибдена устанавливают значение рН 3,8: раствор нагревают примерно до 90 — 95 С и Ьри перемешивании вводят 200 мг/л перманганата калия. Образуются примерно

280 мг/л пиролюзита. После охлаждения раствора образовавшийся рыхлый хлопьевидный пиролюзит отфильтровывают с помощью камерного фильтрпресса с фильтрующей поверхностью

1 м под давлением 6 бар. После протекания примерно 0,8 м получают прозрачный фильтрат, t

Спустя 10 ч фильтрацию прерывают, так как за это время получают только 0,3 м прозрачного фильтрата с содержанием молибдена в нем О, 1 мг/л (в 15 раз меньше, чем по предлагаемому способу).

1181523

Температура, С рН осаждения пиролюзита

Остаточное содержание Мо в фильтрате, мг /л

Весовое отношение вспомогаСкорость фильтрации раствора, м /м ° ч

Пример тельного средства к осадку пиролюзита

0,85

0,06

60+5

О, 09+0, 02 О, 35

60+5

О, 10+0,02

0,85

60+5

0,50

0 05. 50+5

1,12

О, 12+0,02

5+0,5:1

80+5

0,51

0,06

3+0,5:1

8+0 5:1

60+5

0 89

0,06

60+5

Составитель Пензии

Редактор С.Саенко Техред Л.Микеш Корректор А.Обручар

Заказ 5951/62 Тираж 540 Лодписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная, 4

2,0+0,6

1,5+0,1

2,5+0, 1

2,0+0,1

2,0+0,1

2,0+0,1

2,0+0,1

5+1,5:1

5+0,5: 1

5+0,5:1

5+0,5: 1