Способ получения раствора сульфаминовокислого никеля

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА СУЛЬФАМИНОВОКИСЛОГО НИКЕЛЯ, включающий взаимодействие раствора сульфаминовой кислоты с углекислым никелем при рН 2,5-3,8, отличающи йс я тем, что, с целью снижения содержания примесей в продукте, полученньй после взаимодействия исходных реагентов раствор подвергают обработке сульфидом натрия в количестве 0,2-1,5 г/л с последующей фильтрацией реакционной смеси через слой метатитановой кислоты толщиной 1-5 мм. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ОО

CO

CO

4йь

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3683058/23-26 (22) 21.12.83 (46) 30,09.85. Бюл. N 36 (72) Л.И. Ковальчук, В.П. Корюкова, Е.В. Шабанов, А.М, Андрианов, A.ß . Бедеров и А.В. Страшненко (71) Физико-химический институт

АН УССР и Завод заказных химических реактивов, индикаторов и аналитических препаратов (53) 661.874(088.8) (56) Постоянный технологический регламент производства никеля (ХХ) сульфаминовокислого, 4-водного квалификации "чистый" Р 4-83.

Авторское свидетельство СССР

9 452543, кл, С 01 С 53/00, 1974, „„Я0„„1181994 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА

СУЛЬФАИИНОВОКИСЛОГО НИКЕЛЯ, включающий взаимодействие раствора сульфа миновой кислоты с углекислым никелем при рН 2,5-3,8, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения содержания примесей в продукте, полученный после взаимодействия исходных реагентов раствор подвергают обработке сульфидом натрия в количестве 0,2-1,5 г/л с последукицей фильтрацией реакционной смеси через слой метатитановой кислоты толщиной

1-5 мм.

1 11819

Изобретение относится к химичес- кой технологии, а именно к производству химических реактивов для гидрометаллургии, и предназначено для получения высокочистого сульфаминовокислого никеля, который может"быть использован в гальванопластике, в частности, в качестве электролита для получения матриц в производстве граммпластинок. 1О

Цель изобретения — снижение содержания примесей в продукте.

Способ иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. В стеклянный аппа-15 рат емкостью 10 л, снабженный мешалкой, наливают 5 л дистиллированной воды, засыпают 2 кг сульфаминовой кислоты, перемешивают, затем небольшими порциями при перемешивании до- рб бавляют 1 кг углекислого никеля. При. сыпают еще 1,5 кг сульфаминовой кислоты и порциями при перемешивании

1,2 кг углекислого никеля, поддерживая рН не выше 2,8, перемешивание 25 продолжают до окончания реакции образования сульфаминовокислого никеля.

К полученному раствору сульфаминовокислого никеля, содержащего примеси, добавляют 75 мл 10Х-ного раствора сульфида натрия (1 г/л), перемешивают 15 мин и отфильтровывают смесь че- рез слой полупродукта производства титановых пигментов толщиной 2 мм. За тем прозрачный раствор(фильтрят)упа, ривают под вакуумом 0,8 атм.при 50 С.

Полученный сульфаминовокислый никель анализируют на следующие тестовые показатели: рН, содержание основного вещества Ni(NH ЯО ) 4Н О ° примесей— гидроксида никеля и основных солей никеля (коэффициент гидратообразования), микропримесей — железа, меди, свинца. Затем раствор 550 r

Ni(NH S0 ) ° 4Н, 0 в 500 мл воды подвергают электролизу с целью определения показателя внутреннего напряжения гальванического покрытия: в электролитическую ячейку завешивают катод— медная пластинка 9х0,5 см толщиной б0 мк, которая с одной стороны покрыта лаком - к аноду стороной, не покрытая лаком. В качестве анода используют никель марки НАНП. Заливают раствор электролита — сульфаминокислого никеля. По мере протекания электролиза измеряют величину изгиба катода, отсчет производят при помощи микроскопа. Измерения ведут в течение 7,5 мин при токе 30 мА и напряжений 1,5 В. Визуально определяют внешний вид покрытия.

Пример 2. Осуществляют получение сульфаииновокислого никеля по прототипу для чего проводят взаимодействие сульфаминовой кислоты и углекислого никеля, раствор отфильтровывают от неразложившегося остатка и упаривают под вакуумом 0,8-0,9 атм при 50 С. Полученный сульфаминовокислый никель анализируют на тестовые показатели.

Результаты измерений показаны в таблице, 1181994 л р

Ol о х

1 о

Э о х !

» о

Э !» о

К а а

g а х

Ol

О х о

CL о

I» х

63 0l

6l а

0I Н

Y a о х ф

Ю

О О О О О О

О ° » О И О VI О О Л

» и и сч сч Т

» CV

О

C»I

И х х ф

УЪ а

О . Ъ а а О Ю а О cCI л а а а а а л

A О О » с Ъ О О аФ л х

Ф

Ф е0 I/l

У а

1 а а О о а о а л ° л а ° а

A О О»» Е»Ъ О О e СЧ

Ф

Х к

ХО е»36 аи

0I °

0! V. о Ф и х о

Ф л а

О ЕЧ

Л. а а ф а а О О а л а а ° л а а

D О О О О О, О.й Ф о д ьох оь хну мЪ

eV СЧ СЧ C0 Cv аЪ» О сч а а а

ОЪ ф

Фъ Оъ

00 ЧЪ

° а ф ОЪ

e e

Е !Ъ

Л а

OI ОЪ

Еъ OI сч .л

° a

ОЪ ФЪ

ch оъ л 0Ъ л а

Оъ Оъ

ОЪ ° 0Ъ

D а оъ

МЪ а

° » сп

ee C е

О !Ч О О О О л а a a а а а

О О а Ю

Ю !

Q 00 О D в О . О оъ л ° Ь а а а а а а а а

0Ъ CV СЪ !Ъ ГЪ ф CO С Ъ С! ЕЧ ф л

0Ч л к к ж ф ф а а

0Ч CO ф а

0Ч

CO а сч ф ф

a °

0Ч 0Ч ф CO а а

cv .сч ф ф ф а а.

С0 0Ч . CO

00 .CCI W !Ъ ф . Л CO. 01Ъ

1 и

%» к х

1.

И а о

И и х

Фх х х

1

Ц

Ф Ф !» и е о е а о е х и а

1 Ol о Z ц о

1» Х

Э ltl

01 Ю .и а.

Э

201 O

O 1.. Д

1ФФ

Se x а л Ф е о э.о ао а е х

v а

5х о ц о

& х е lo CO и. а е В 01 о к л Q о е 3

o o м

O I0 Ф

v o

1 Ф о х

Ь Ol1-Х О

0l ф а ф е ol и а и

Ol о е а о е х

v а е р х к о

Р х ф ф CO и а

Э о е

О е ес

Ф а

1 ° 0l

О X ц о

1 х ф е и а а е о х !

» о

5 о а ха

0l 0l о.х ц о !. х

Э ф ф е и а