Способ калибровки диффузионных дозаторов

 

СПОСОБ КАЛИБРОВКИ ДИФФУЗИО НЫХ ДОЗАТОРОВ, заключающийся в опре делении через фиксированные промежутки времени массы продиффундировавшего вещества и построении градуировочнрй характеристики, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений и повьшения производительности калибровки, диффундирование вещества осуществляют в замкнутом сосуде с газом-носителем циклично в течение фиксированных промежутков времени, после каждого цикла диффундирования производят продувку объема замкнутого сосуда и измерение массы продиффундировавщего вещества,а калибровку осуществляют экстраполяцией полученной градуировочной характеристики.

(l9) ((1) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G О1 F 13/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ABTOPCXOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3742441/24-10 (22) 18.05.84 (46) 15.10.85. Бюл. В 38 (72) В.Л.Луньков и Ю.П.Рыбалченко (53) 532.14(088.8) (56) Instrumentation Technology.

Journal of the Instrument Society

of America, 1972, 19, У 5, с. 37-41.

Труды научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза. Вып. 29, 1974, с. 91-94. (54) (57) СПОСОБ КАЛИБРОВКИ ДИФФУЗИОННЫХ ДОЗАТОРОВ, заключающийся в определении через фиксированные промежутки времени массы продиффундировавшего вещества и построении градуировочной характеристики, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения точности измерений и повышения производительности калибровки, диффундирование вещества осуществляют в замкнутом сосуде с газом-носителем циклично в течение фиксированных промежутков времени, после каждого цикла диффундирования производят продувку объема замкнутого сосуда и измерение массы продиффундировавшего вещества,а калибровку осуществляют экстраполяцией полученной градуиро- 3 вочной характеристики.

1185097

Изобретение относится к газовому анализу, в частности к аттестации газовых и парогазовых поверочных смесей низких концентраций, получаемых в динамических установках диффузионного типа.

Цель изобретения — повьппение точности измерений и повьппение производительности калибровки.

На фиг. 1 изображена схема устройства реализующего способ калибровки, на фиг. 2 — график зависимости производительности диффузионных дозаторов от продолжительности цикла концентрирования пробы; на фиг. 3 — градуиро- вочная характеристика.

Устройство, реализующее способ калибровки, содержит регулятор 1 давления газа-носителя, манометр 2, ре20 гулируемый дроссель 3, детектор 4 (например, детектор теплопроводности), переключающий кран 5, термостат 6, диффузионный дозатор 7, помещенный в камеру 8, измеритель 9 рас25 хода и регистрирующий прибор 10.

Перед началом работы производят продувку коммуникаций газом-носителем, установив кран 5 в положение А, до того момента, пока не зафиксируют З0 регистрирующим прибором 10 устойчивый уровень нулевого сигнала детек

1 тора 4 при выбранных значениях расхода газа-носителя и температуры термостата. Затем перекрывают вход З5 и выход камеры 8, установив кран 5 в положение Б. При этом поток газаносителя, проходя по байпасному каналу крана 5 (верхний канал крана 5 в положении Б) и через ячейки детек- 40 тора 4, поддерживает последний в рабочем режиме и обеспечивает нулевой сигнал с выхода детектора. Анализируемое вещество из дозатора 7 диффундирует в объем камеры 8 в течение за- 5 данного времени, выбираемого с таким расчетом, чтобы получить концентрацию парогазовой смеси, соответствующую уровню детектирования. По истечении заданного времени переключают кран 5 50 в положение А и вытесняют полученную в камере 8 смесь потоком газа-носителя в рабочую (измерительную) ячейку детектора 4. Сигнал, детектора фиксируют регистрирующим прибором 10 в 55 виде пика, по площади которого определяют количество вещества, выделенного доэатором. Указанный цикл концентрирования повторяют несколько раз, изменяя его продолжительность.

Определяют производительность дозатора в каждом цикле как отношение количества выделенного вещества ко времени концентрирования, после чего находят зависимость производительности дозатора от времени концентрирования вещества (фиг. 2).

Для этого может быть использован метод наименьших квадратов, с помощью которого полученный ряд экспериментальных данных аппроксимируют экспонентой вида

К = К ехр(- Ы t), где К вЂ” производительность дозатора при заданном времени (t) концентрирования вещества;

Ко — максимальная производительность дозатора; — коэффициент.

По найденной формуле экстраполяцией в сторону нулевой отметки времени определяют производительность дозатора (Кр) в рабочих условиях эксплуатации, т.е. когда выделяемое дозатором вещество непрерывно разбавляют потоком газа-носителя (динамический метод получения парогазовых смесей). При этом время (р) контакта потока газа-носителя с позатором определяют из условия

V Р 2С 7 где V — - объем пространства камеры, в котором производят концентрирование вещества (с учетом подводящих коммуникаций от крана 5), С вЂ” расход газа-носителя.

Используя полученное семейство кривых (фиг. 2), находят значения К при различных фиксированных значениях температурных режимов и строят калибровочную характеристику дозатора (фиг. 3).

Предлагаемый способ позволяет проводить калибровку диффузионных дозаторов в виде ампул из проницаемого полимерного материала или ампул с капиллярным диффузионным каналом.

При этом в расчетах из объма камеры следует вычесть объем ампулы.

Пример. Испытаниям подвергалась ампула из фторопласта 4, заполненная пентаном. Ампулу выдерживали в замкнутой термостатированной камере, предварительно продутой азотом, !

185097

К (е г4 и у) ° при температуре 40 + О, 1, 60 + О, 1 и 80 0,1 С. Быпа проведена серия анализов смесей, получаемых после различных периодов концентрирования вещества в камере на хроматографе."Цвет". Результаты испытаний представлены графиком (фиг. 2) зависимости производительности (К) ампулы от времени ее выдержки (t) в камере. По данным испытаний построена калибровочная характеристика дозатора (фиг. 3). С учетом погрешности аттестации детектора хроматографа и погрешности анализа за счет размывания пробы суммарная погрешность калибровки ампулы (дозатора) согласно предлагаемому способу не хуже

5 +37.

Предлагаемый способ калибровки позволяет значительно упростить процедуру калибровки (лсключение операций подготовки и взвешивания

10 поглотительных приборов) и, соответственно, сократить время процесса калибровки, что облегчает работу обслуживающего персонала.

1185097

Ар айаг/мю) 70

Составитель В.Ермаков Техред А.Ач Корректор М.Пожо

Редактор С.Лисина

Заказ 6349/33 Тираж 702 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

l

40 Й7

9ЪГ 3