Способ получения порошка нитрида меди

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА НИТРИДА МЕДИ, включающий азотирование металлической меди, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, исходную медь используют в виде медных электродов и азотирование ведут в зоне высокочастотного разряда между электродами в среде газообразного азота при давлении 7-9 атм,межэлек1 тродном расстоянии 2 МО при плотности тока 17,5 - 25,0 А/см . (Л 00 а СП О) vj

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

С 01.1ИАЛ ИСТИ 1 ЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGHOIVlY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННИЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2I) 3588179/23-26 (22) 10.05.83 (46) 23.10.85.Áþë. 39 (72) 10.А.Фролов, С.А.Кутолин и О.В.Колтыгин (71) Новосибирский институт инженеров железнодорожного транспорта (53) 661.856.4 1(088.8) (56) Руководство по препаративной химии. Под ред. Г.Брауэра, М., 1956, с. 470.

Terdo Nobuzo L.R.Acad. Sci, 1973, 277, Ф 20, В595 В598.

„„SU„„1186567 A (51)4 01 21 06 С 01 С 3 00 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА

НИТРИДА МЕДИ, включ ающий азотирование металлической меди, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, исходную медь используют в виде медных электродов и азотирование ведут в зоне высокочастотного разряда между электродами в среде газообразного азота при давлении 7-9 атм,межэлектродном расстоянии 2 10 — 1-10 м

2. при плотности тока 17,5 — 25,0 А/см:!

186567

Изобретение относится к препаративному синтезу нитридов переходных металлов и может быть применено в порошковой металлургии для получения высокодисперсных порошков нитридов переходных металлов.

Цель изобретения — повышение чистоты и выхода продукта.

На чертеже приведена схема устройства„реализующего предлагаемый 1О способ.

Устройство содержит герметическую камеру 1 с теплообменником 2 для отвода тепла от стенок камеры, сос тавные электроды 3, представляющие 15 собой электрические гермовводы 4, установленные с возможностью перемещения, в которых закреплены медные стержни 5, высокочастотный генератор 6, подсоединенный к электродам 20

3, насос 7 для откачки воздуха из камеры 1 и баллон 8 с газообразным азотом.

Способ реализуют следующим образом. 25

Медные .счержни 5 закрепляют в гермовводах 4. Из камеры 1 насосом

7 откачивают воздух и затем заполняют ее газообразным азотом из баллона

8 до давления 7-9 атм. На электроды 50

3 от генератора 6 подают высокое напряжение и между медными стержнями

5 возникает высокочастотный разряд, под действием которого образуются ионы азота и ионы меди, причем пос- 35 ледние,взаимодействуя между собой, образуют нитрид меди, после чего полученный. продукт в виде высокодисперсного порошка осаждается на охлажденных стенках камеры 1. 40

Пример 1. Из медных слитков изготавливают стержни 5 диаметром

D=16 мм и длиной L=70 мм, которые закрепляют в электрических гермовводах 4 на расстоянии d=2 мм один от другого. Из гермокамеры 1 с помощью насоса 7 откачивается воздух до остаточного давления Р=0,05 мм рт.ст.

После этого гермокамеру 1 заполняют газообразный азотом из баллона 8 до 5р давления 7 атм. От высокочастотного генератора 6 подается напряжение на электроды 3. При этом между стержнями 5 возникает ВЧ-разряд. Величина плотности тока в течение всего про» г55 цесса поддерживается равной 17,5 А/см

Под действием ВЧ-разряда образовывается нитрид меди. При этом скорость порошка готового продукта составляет V=1,5 — 2,0 г/ч.

Цолученный продукт анализируется на содержание азота (методом Къельдаля ) и металла (весовым методом с точностью 0,5 — 1 отн. ).Содержание азота составляет 6,87,содержание меди 93,27., что соответствует формуле СцИ нитрида меди, Рентгеноструктурнь1й анализ показывает, что данное соединение имеет кубическую кристаллическую решетку типа ReO y c о постоянной решетки d=3,81 А . Измеренная пикнометрическая плотность

3 нитрида меди составляет D=5,8 г/см

За время протекания процесса t=2 ч получено 4 r порошка готового прогукта, при этом вес электродов 4 уменьшается на 3,65 Й 0,05, что соответствует выходу нитрида меди 9799Х (или степени превращения a=0,970,99 ).

Пример 2. Осуществляется способ получения нитрида меди по тех нологии, описанной в примере 1, с изменением величины плотности тока с 12,5 до 28 А/см, давления с 6 до

10 атм и межэлектродного расстояния с 2 до 10 мм. Данные относительно получения выходного продукта сведены в таблицу.

Увеличение силы тока более 50 А нежелательно ло условиям техники безопасности. Из таблицы видно, что при значениях плотности меньше 17,5 А/см чистота продукта ниже, а увеличе2. ние плотности тока более 25 А/см не приводит к повышению чистоты продукта. Оптимальное давление газообразного азота 7-9 атм. При давлении азота меньше 7 атм содержание кислорода в продуктах реакции повышается, что объясняется частичным превращением меди в окись. При давлении азота 7-9 атм величина степени превращения достигает с =0,97 — 0,99 (отношение Cu : N = 3,01) . Дальнейшее повышение давления не приводит к существенному повышению чистоты продукта.

Как видно иэ таблицы наиболее чистый продукт с максимальным процентом выхода получается при значениях плотности тока 17,5 — 25,0 А/см2, межэлектродном расстоянии 2 .10

--1 .10 мм и давлении газообразного азота 7 — 9 атм.

Межэлек- То ход одук ,Х

Пр л н осенне тродное расстояние, мм

7 10 25 12,5 0,5 95,1 Cu+CuO+Cu>N 5-10 В продукте медь, окись меди, нитрид

15 3,5

94,5 Cu3N + CuO +Cu 50

7 IO 30

7 10 35

17 5 6,8 93,1 Cu>N

7 IO 40 20 6 8 93 0 CuÇN

7 10 50 25 6 8 92 8 Cu3N

98

7 10 50 28 6,8 92,9 CuóN

931 CugN

7 5 35

9 10 45 22,5 6,8 93,1 Cu N

22, 5 6, 2. 95,0 . Cu ) N+CuO+Cu 92

6 5 45

В продукте медь и окись меди Процесс не идет

I1 50

Процесс не идет из-за. слипания элек34 тродов

Составитель Ю.ФроловРедактор Н.Бобкова Техред;Ж.Кастелевич Корректор С.Шекмар

Заказ 6494/24 Тирам 461 Подпксное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушакая наб., д. 4/5

Филиал ПП11 "Патент", г. У кгород, ул.Проектная, 4

3 1

Предлагаемый способ получения нитрида меди путем аэотирования меди в зоне ВЧ-разряда в атмосфере газо- . образного азота позволяет значительно упростить способ эа счет сокращения количества исходных реагентов и получения выходного продукта в одну стадию, повысить выход готового

18656 7 4 продукта с 70 - 80X до 97 — 98X, по= высить чистоту готового продукта с

80 — 90X до 98,0 — 99,87,так как чистота продукта определяется лишь чистотой исходных реагентов, и получить продукт в виде высокодисперсиого порошка с размером частиц 0,0010,01 мкм.