Способ регенерации отработанного раствора

 

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОГО РАСТВОРА, преимущественно, совмещенного сенсактивирукяцего раствора , содержащего соли олова и палладия , включающий его электрохимическую обработку и корректировку по исходным компонентам, отличающийся тем, что, с целью полного восстановления активирующих свойств раствора, его предварительно обрабатывают перекисью водорода при нагревании и перемешивании, а электрохимическую обработку проводят в стационарных условиях при i 0,5-2,5 А/дм с нерастворимыми анодом и катодом до полного восстановО ) ления олова до двухвалентного состояния .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5Ц4 С 23 С 1.8/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3687763/22-02 (22) 06. 01. 84 (46) 23. 10. 85. Бюл. У 39 (72) С.А. Лукаш и Ю.И. Жукова (71) Отделение Всесоюзного научноисследовательского института электромеханики (53) 621.793.3(088.8) (56) Федулова А.А. и др. Химические процессы в технологии изготовления печатных .плат. — М.: Радио и связь, 1981, с. 62.

Технология активирования Лимеда

ПАПО. Вильнюс, Ин-т химии и химической технологии АН Лит.ССР, 1974.

Липкин Я.Н. и Штанько В.M. Химическая и электрохимическая обработка стальных труб. — М.: Металлургия, 1972, с. 66-71.

„„SU(II) А (54} (57) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОГО РАСТВОРА, преимущественно, совмещенного сенсактивирукищего раствора, содержащего соли олова и палладия, включающий его электрохимическую обработку и корректировку по исходным компонентам, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью полного восстановления активирующих свойств раствора, его предварительно обрабатывают перекисью водорода при нагревании и перемешивании, а электрохимическую обработку проводят в стационарных условиях при

0,5-2,5 А/дм с нерастворимыми ано2 дом и катодом до полного восстановления олова до двухвалентного состо- яния.

1186696

Изобретение относится к химической металлизации диэлектриков, в частности к регенерации обработанных совмещенных сенсактивирующих растворен на основе солей олова и палладия, и может быть использовано в радиотехнической, электронной и электротехнической промышленности, например, при изготонлении печатных плат.

Цель изобретения — полное вос. становление актинирующих свойств отработанного совмещенного сенсактинирующего раствора, содержащего соли олова и палладия.

Отработанный раствор активирования, содержащий выпавший в виде шлама палладий, обрабатывают перекисью водорода при нагревании до полного растворения осадка, при этом ионы днухвалентного олова переходят н четырехвалентное состояние, охлаждают раствор и проводят электролиз с неподвижными электро2 дами при плотности тока 0,5-2,5 А/дм

В качестве анода используют графит или платину (платинированный титан), в качестве катода применяют титан, загрузку электродов в раствор производят под током. Электролиз ведут до полного восстановления олова. Полноту восстановления контролируют по данным химического анализа. После завершения электролиза раствор корректируют солью четырехвалентного олова до необходимой концентрации и затем, в случае необходимости, корректируют содержание палладия путем добавления необходимого количества концентрата, содержащего хлористый палладий, используемого для приготовления свежего раствора, и содержание соляной кислоты.

В связи с тем, что скорость процесса

4 г+

Sn + 2е Sn приблизительно н 100 раз выше скорости процесса

1МС1 + 2e — » Pd + 4С1 t за счет диффузионных ограничений на катоде практически не происходит выделение палладия, а в основном протекает при реакции

Бп + 2е -» Япг

Sn +2e Sn

2Н + 2е — Hã (1) (2) (3) 35

2t

Выход по току по ионам Sn, т.е. для реакции (1), составляет

85-90Х.

Пример 1. 1 л отработанного раствора, содержащего, г/л:

I0 44

Sn 24,5, соляная кислота 180, хлористый палладий 0,1, обрабатывают по каплям перекисью водорода при нагревании до 50 С и перемешио ,нанни до растворения шлама металли-! ческого палладия. После растворения содержание хлористого палладия в растворе состанляет 0,8 г/л. Далее проводят электролиз с угольным анодом площадью 2 дм и титановым

2 катодом площадью 2 дм при токе электролиза 2А в течение 6 ч. После электролиза концентрация ионов двухвалентного олова составляет

24,0 г/л или в пересчете на олово двуххлористое двухнодное 45,6 г/л.

Выход по току процесса восстановления рассчитывают по формуле (ссс,1 и

<оо%

Э 9600

ЯФ где С вЂ” концентрация ионов Sn после электролиза, г/л;

С н — концентрация ионов Sn

2t до электролиза, г/л> сила тока в ячейке, А; — время электролиза, ч .

Э вЂ” электрохимический эквивалент олона, равный

59,34 г/л, 40 P. — — число Фарадея, равное

96500 Кл/г экв, V — - объем раствора, л.

Выход по току составляет 90,37.

Полученный раствор имеет внешний

45 нид, характерный для свежепригoTQB ленного раствора активирования, н обладает актинирующей способностью, позволяющей при времени актинирования 2 мин получать на одинаковых

50 образцах осадки с толщиной, аналогичной толщине осадков, полученных после актинирования в свежеприготовленном растворе активирования.

Пример 2. 1 л отработанно55 ro раствора, содержащего, г/л:

Sn4 26,0, соляная кислота 173, хлористый палладий 0,24 обрабатывают аналогично примеру 1 и прово1186696

Составитель P.óõëèíîâà

Редактор И.Дербак Техред О.Ващишина Корректор В.Гирняк

Тираж 899 Подписнов

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6509/31

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 дят электролиэ с угольным анодом и титановым катодом площадью по

2 дьР при токе электролиза 5А в течение 2,5 ч. После электролиза концентрация ионов двухвалентного олова составляет 23,0 г/л или в пересчете на олово двуххлористое двухводное 43,7 г/л. Полученный после корректировки раствор имеет внешний вид и активирующую способность, аналогичные свежеприготовленному.

Выход по току составляет 83Х.

Пример 3. 1 л раствора состава, аналогичного примеру 1, после обработки перекисью подвергают электролизу в ячейке, аналогичной примерам 1 и 2, при токе 1А. После электролиза в течение 12 ч концентрация двухвалентного олова составляет 23,0 г/л или в перерасчете на олово двуххлористое безводное—

43,7 г/л. Выход по току составляет

86Х. Раствор после корректировки имеет свойства, аналогичные свежеприготовленному.

Пример 4. 1 л раствора состава, аналогично примеру 1, после обработки перекисью подвергают электролизу в ячейке, аналогичной примерам 1-3, при токе 6А в течение

2 ч.

После электролиза раствор имеет внешний вид, аналогичный отработанному раствору, и не имеет активирующей способности, концентрация двухвалентного олова и выход по току не определяются вследствие отсутствия положительного эффекта, показанного в примерах 1-3. Электролиз отработанного раствора при плотности тока менее 0,5 А/дм не рационален вследствие низкой скорости процесса.

2О Предлагаемый способ позволит сократить потребление двуххлористого палладия и двуххлористого олова для процесса активации за счет увеличения срока службы раствора активирования с 3 мес. до 6 мес.