ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕН 1Й И ОТКРЫТИЙ (21) 3724865/23-04 (22) 06.04.84: (46) 30. 10.85. Бвл. М 40 .(72) Ф.M.Èóõàìåòmèí, Г.И.Леконцева, А.В.Тиунов, С.В.Поврозник, Г.Г.Коровушкин и Е.В.Балдуев (53) 547.27.07(088.8) (56) Пономаренко В.А. и др. Фторсодер)кащие гетероцепные полимеры. М. . .Наука, 1973 г., с. 70, 94-100.

Физер Л, Реагенты для органического синтеза. M. . Инр, 1970, ч.Ш, с. 299. (51)4 С 07 D 307/08; С 07 С 43/11, / /06, (54) 57) СПОСОБ ОСУШКИ ОРГАНИЧЕСКИХ

РАСТВОРИТЕЛЕЙ обработкой обеэвоииваницим агентом, о т л и ч а ю щ и й, с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве обезволивающего агента испольэувт карбонилфторнд, и.процесс ведут в присутствии карбонатов или бикарбонатов щелочных металлов.

1188170

Кол-во

C0F,9

Содержание влаги, в соли, мас.%

Соль меСодержание влаги в растворителе, мас ° %.

Время, ч

Пример Растворитель талла до обра- после ботки обработки

0,009

О, 0.05

О, 005

О, 009

16,2

7,8 . 1

6,0 3,5

6.1 5

0,25

2 Диглим

3 Диглим

4 Тетраглим

5 Диоксан. уС03

Ха СО

СягСОЭ

0i25

11,3

0,34

9,8

0,31

11,2

6 Тетрагидрофуран

7 Толуол

7,8 4

4,2 3

О, 003

О, 001

0,56

0,08

10,1

9,8

КЬ СО

ИаНСО

9,4

4,1 3

4,1 4

0,09

0,002

0i001

0,001

0,002

9,6

9 Хладон-113

0,12

К СО

4,6

0,11

10,0

КНС09

4,2

0,07

9,8

11 Хлороформ, ВНННИН Заказ 6675/22 Тираж 383 Подииское

Филмап ШВ "Натект", г.Ужгород, уа.Проектная, 4

Изобретение относится к способам осушки органических растворителей, которые находят применение при получении полимеров, красителей, лекарственных препаратов. 5

Целью изобретения является упрощение процесса.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, гаэоподводящей трубкой, загружают 100 г диглима с содержанием влаги 0,25 мас.% и 5 г карбоната калия с содержанием влаги 19,85 мас.% и пропускают при перемешивании 9,1 r карбонилфторида в течение 6 ч. Обра- 1З эовавшийся бифторид калия отфильтровывают. Содержание влаги в диглиме после обработки составляет 0,004 мас.% (определяют по методу Фишера).

Пример ы 2-11.Процесс ведут 20 аналогично примеру 1 при загрузке

100 r растворителя.

8 Четыреххлористый углерод ИаНСО

10 Хладон-318 К СО

Результаты приведены в таблице.

Предложенный способ позволяет получать растворители с низким содержанием влаги (0,009-0,001%) при использовании неогнеопасного осушающего агента, тогда как известный способ предполагает использование огнеопасного LiA1H4 (самовоспламеняется на воздухе).

Кроме того, предложенный способ позволяет вести процесс при температуре окружающей среды без последу-, ющей перегонки (согласно известному способу необходимо кипятить органический растворитель с LiA1Hq с последующей перегонкой).

Используемый согласно предложенному способу карбонилфторид является отходом производства окисей фторированных олефинов, тогда как LiAlH<дорогостоящий реагент.