Способ получения высокочистого сырья для производства сажи и установка для его осуществления

 

1. Способ получения высокочистого сырья для производства сажи путем каталитического крекинга вакуумного дистиллята в контакте с кипящим слоем катализатора, ректификации продуктов крекинга с получением тяжелого каталитического газойля, экстракции его растворителем и последующей отгонки растворителя с получением целевого продукта, отличающийсятем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, снижения потери катализатора, тяжелый каталитический газойль подвергают дополнительной очистке путем пропускания его через фильтр с намывным слоем катализатора каталитического крекинга толщиной 0,5-1 мм с проведением очистки циклически при подаче в начале цикла в тяжелый каталитический газойль катализатора каталического крекинга в течение 0,5-3 мин и выгрузке отделенного осадка при достижении давления 0,7-0,8 от максимального давления очищаемого газойля в напорной линии в конце цикла. 2. Установка для получения высокочистого сырья для производства сажи, включающая реактор каталитического крекинга, ректификационную колонну, теплообменник тяжелого газойля каталитического крекинга, колонну экстракции и отпарную колонну, отличающаяся тем, что, с целью.повышения качестна и выхода целевого продукта, снижения потерь катализатора, она содержит намывной трубчатый фильтр тонкой очистки тяжелого газойля ка00 талитического крекинга, состоящий 00 из коаксиально расположенных фильтрующего барабана и кожуха с штуцерами подачи тяжелого газойля о каталитического крекинга и вывода целевого продукта, узла импульсной выгрузки осадка, содержащего гидравлически регулируемый запорный клапан , гидроцилиндр, камеру приема и выгрузки отделенного осадка и установленный между ректификационной колонной и теплообменником тяжелого газойля каталитического крекинга или между этим теплообменником и колонной экстракции.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (I9) (11) (51)а С 10 G 55/06, 11/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ / "

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3779446/23-04 (22) 22.05.84 (46) 30. 10.85. Бюл. N - 40 (72) В.Ф. Хромых, А.3. Иельман, И.В. Иванова и Н.А. Данилов (71) Ордена Трудового Красного .Знамени институт физической химии

АН СССР (53) 665.644(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 925987, кл. С 10 G 51/02, 1979.

Авторское свидетельство СССР и 167933, кл. С 10 G 53/04, 1964.

Андреева А.С. и др. Получение сырья для производства высокострук турных и высокодисперсных саж селек-* тивной экстракцией тяжелых каталитических газойлей. — Химия и технология топлив и масел, 1973, Ф 9, с. 18-21. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО СЫРЬЯ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА САЖИ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ. (57) 1. Способ получения высокочистого сырья для производства сажи путем каталитического крекинга вакуумного дистиллята в контакте с кипящим слоем катализатора, ректификации продуктов крекинга с получением тяжелого каталитического газойля, экстракции его растворителем и последующей отгонки растворителя с получением целевого, продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, снижения потери катализатора, тяжелый каталитический газойль подвергают дополнитель.ной очистке путем пропускания его через фильтр с намывным слоем катализатора каталитического крекинга толщиной 0,5-1 мм с проведением очистки циклически при подаче в начале цикла в тяжелый каталитичес-! кий газойль катализатора каталичес-,. кого крекинга в течение 0,5-3 мин и выгрузке отделенного осадка при достижении давления 0,7-0,8 от максимального давления очищаемого газойля в напорной линии в конце цикла.

2. Установка для получения высокочнстого сырья для производства сажи, включающая реактор каталитического крекинга, ректификационную колонну, теплообменник тяжелого газойля каталитического крекинга, колонну экстракции и отпарную колонну, отличающаяся тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, снижения потерь катализатора, она содержит намывной трубчатый фильтр " тонкой очистки тяжелого газойля каталитического крекинга, состоящий из коаксиально расположенных фильтрующего барабана и кожуха с штуцерами подачи тяжелого газойля каталитического крекинга и вывода целевого продукта, узла импульсной выгрузки осадка, содержащего гидравлически регулируемый запорный клапан, гидроцилиндр, камеру приема и выгрузки отделенного осадка и установленный между ректификационной колонной и теплообменником тяжелого газойля каталитического крекинга или между этим теплообменником и колонной экстракции.

1188190

Сырье (фракция тяжелого прямогонного сырья 350-500 С) из резервуо аров товарного парка по линии направляют самотеком на прием сырье вого насоса 1, сжимают до давления

1,0-1,5 МПа и последовательно прокачивают через теплообменник 2 и трубчатую печь 3, где нагревают до

400 С. Нагретое сырье направляют о

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, в частности к получению ароматизированного высокочистого сырья для производства сажи. 5

Цель изобретения — повышение качества и выхода целевого продукта, снижение потери катализатора путем дополнительной очистки тяжелого каталитического газойля.

На фиг. 1 приведена принципиальная схема предлагаемой установки, на фиг. 2 — схема намывного трубчатого фильтра.

Установка состоит из центробежного насоса 1 для подачи исходного сырья, теплообменника 2 и трубчатой печи 3 для нагрева сырья, реактора

4 с кипящим слоем пылевидного катализатора (смесь микросферического 2О алюмосиликатного с цеолитсодержащим) для крекирования сырья, ректификационной колонны 5 для разделения продуктов реакции с выделением целевой фракции тяжелого газойля, теплообменника 6 для охлаждения газойля, намывного трубчатого фильтра 7 для тонкой очистки газойля, экстракционной колонны 8 для отбора экстрактного раствора, теплообмен- 30 ника 9 для нагрева экстрактного раствора, отпарной .колонны 10 для отгонки паров фурфурола, теплообменника 11 для снижения температуры экстракта и товарной емкости 12 для сбора готового продукта.

Намывной трубчатый фильтр состоит из коаксиально расположенных фильтрующего барабана 13 и кожуха 14, имеет штуцера для подвода загрязнен- 4g ного газойля 15 и вывода очищенного продукта 16, а также узел импульсной выгрузки осадка, который включает в себя гидравлически регулируемый запорный клапан 17, гидроцилиндр 18, камеры приема 19 и выгрузки 20 сгущенного осадка.

Способ проводят следующим образом. в захватное устройство транспортной линии реактора 4, где оно вступает в контакт с подаваемым в эту линию регенерированным катализатоо ром, нагретым до 550-600 С, перемешивается с ним и через распределительную решетку поступает в стакан реактора. Для транспортировки катализатора в захватное устройство по линии подают перегретый пар в количестве 1 мас.7 на сырье.

В зоне кипящего слоя, ограниченного объемом стакана, при 450-500 С о проводят каталитический крекинг сырья. Продукты реакции и водяной пар направляют в установленные в верхней части реактора 2-ступенчатые циклоны, которые улавливают уносимый продуктами реакции катализатор и затем поступают в ректификационную колонну 5.

Закоксованный катализатор по кольцевому пространству между корпусом реактора и распределительной решеткой направляют в отпарную часть реактора, расположенную под решеткой реактора, где от катализатора отпаривают перегретым паром

I адсорбированные углеводороды. Затем катализатор с помощью подаваемого воздуха выводят на регенерацию для выжига на нем кокса. Регенерированный катализатор вновь возвращают в реактор 4 через его транспортную линию..

Пары продуктов реакции крекинга, водяной пар и катализаторную пыль о с температурой 450-495 С из реактора 4 вводят под первую каскадную тарелку ректификационной колонны 5.

В колонне 5 отбирают бензиновые фракции, легкий и тяжелый газойль.

При этом в кубе накапливается катализаторный шлам, который возращают в реактор 4. Газы, бензин и водяные пары выводят с верха колонны 5.

Тяжелый газойль чз колонны 5 подают через теплообменник 6, где охлаждао ют до 70 С и направляют в намывной трубчатый фильтр 7 с импульсной выгрузкой сгущенного осадка для тонкой очистки от примеси катализатора.

Фильтр может быть установлен и сразу после ректификационной колонны

5 перед теплообменником 6, в этом случае скорость фильтрования возрастает из-за снижения вязкости каталитического газойпя.

1188190

Продолжительность цикла фильтрования в трубчатом фильтре 7, как правило, составляет 6-8 ч, а длительность выгрузки осадка не превышает

10-15 с. В начале каждого нового

5 цикла в течение 0,5-3,0 мин в поток подаваемого на фильтр загрязненного газойля дозируют суспензию вспомогательного фильтровального вещества, в качестве которого используют свежий 1р катализатор. При этом частицы катализатора откладываются на поверхности фильтра и образуют намывной фильтрующий слой с высокой проницаемостью и задерживающей способностью.

Проходя через намывной слой катализатора тяжелый газойль практически нацело освобождается от твердых примесей. Остаточное содержание твердых примесей в очищенном га- 2щ зойле не превышает 0,001 мас.7, что улучшает последующую стадию экстракции и обеспечивает получение высокочистого сырья для сажи.

По мере накопления внутри труб- 2S чатого фильтра сгущенного осадка, перепад давления на фильтре возрастает. Когда он достигает заданного значения (0,7-0,8 от максимального давления очищенного газойля в напор- ЗО ной линии), открывается запорный клапан и сгущенный осадок потоком газойля смывается с поверхности фильтра. Перепад давления в очищенном фильтре резко снижается, при

35 этом запорный хлапан закрывается и начинается новый цикл фильтрования.

Сгущенный осадок катализатора, выгружаемый периодически из фильтра, собирают, откачивают на регене- .4О рацию и вновь возвращают в процесс каталитического крекинга.

Очищенный от примеси катализатора газойль направляют в экстракционную колонну 8, В верхнюю часть ко- 4> лонны 8 подают фурфурол, а из нижней части колонны 8 непрерывно отбирают экстрактный раствор. Последний прокачивают через теплообменник 9, где нагревают до 225 С SP и направляют в отларную колонну 10 в виде паровой и жидкой фаз. Пары фурфурола с верха колонны 10 направляют на охлаждение и используют в качестве рециркулирующего экстра- 55 гента. Экстракт с низа отпарной колонны 10 прокачивают через теплообменник 11 и с температурой не вы4 ше 100 С направляют в товарную емо кость 12. Готовый продукт представляет собой экстракт ароматических углеводородов, практически не содержащий. твердых примесей, который используют в качестве сырья для производства высококачественного технического углерода.

Пример 1 (известный).

Вакуумный дистиллят перегонки мазута (фракции 350-500 С) в колио честве 150 т/ч непрерывно подают в теплообменник, в котором нагревают до 130 С, а затем в трубчатую о печь, где температуру дистиллята поднимают до 400 С. Нагретое сырье о направляют в захватное устройство транспортной линии реактора, где оно смешивается с нагретым до 550о

600 С регенерированным катализатором, и смесь поступает в реактор.

Каталитический крекинг сырья ведут в кипящем слое пылевидного катализатора (смесь микросферического алюмосиликатного с цеолитсодержащим) при 450-500 С.

Продукты реакции крекинга направляют в ректификационную колонну, из которой непрерывно отбирают 340 т/ч тяжелого каталитического газойля.

Последний охлаждают в телообменнике о до 70 С и направляют в экстракцйонную колонну, в качестве экстрагента используют фурфурол. Экстрактный раствор выводят из колонны, пропускают через теплообменник, где нао гревают до 225 С и подают в отпарную колонну, в который отгоняют пары фурфурола. Экстракт в количестве

10 т/ч непрерывно выводят иэ отпарной колонны, охлаждают в теплообменнике до 90-100 С и собирают в тоо варной емкости в виде готового продукта.

Определяют выход готового проI дукта из каталитического газойля на стадии экстракции, готовый продукт анализируют на содержание в нем. механических примесей.

Результаты анализов приведены в таблице.

Пример ы 2-5. Процесс получения сажевого сырья проводят ана логично описанному в примере 1, но дополнительно применяют стадию тонкой очистки каталитического газойля. Фильтрование газойля ведут на намывном трубчатом фильтре при

1188190 следующих параметрах: давление открытия запорного клапана 0,7 ИПа, продолжительность намыва 2 мин, толщину намывного слоя катализатора КМЦР измеряют до 9,1 до 2,0 мм.

Максимальное давление в напорной линии загрязненного газойля ч 1,0 МПа.

Пример ы 6-10. Процесс получения сажевого сырья осуществляют аналогично опйсанному в примерах

2-5 при следующих параметрах фильтрования: толщина намывного слоя

Пример ы 11-15. Процесс получения сажевого сырья осуществляют аналогично описанному в примерах 2-10 при следующих параметрах

1р фильтрования: температура газойля о

450 С, толщина намывного слоя

0,8 мм, продолжительность намыва

2 мин, давление на напорном клапа. не изменяют от 0,4 до 0,9 МПа.

Пример, М

Выход сажевого

Расчетное количестСодержание механических примесей в сажевом сырье, мас.7

Условия осуществления очистки каталитического газойля сырья на стадии экстракции, мас.7. во уловленного

Давление открытия запорного клапана, МПа

ПродолжительТолщина намыви возвращенного в процесс катализа-. ность ного дозирования. слоя на фильтре, мм тора, т/сут намывной. суспензии мин

В среднем

0,14

Отсутствует

1 Отсут- Отсут- Отсутствует ствует ствует

В среднем

33,1

0 01-0,05

0,001

Менее 0,001

Менее 0,001

0,70-0,75 33,9

0,95-1,05 34,3

0,7

2,0

0,7

2,0

34,3

0,7

2,0

34,5

0,7

2,0

0,002-0 005

34,0

0,7

0,2

34,3

0,5

0,7

34,6

0,7

2,0

3,0

34,8

0,7

34,9

0,7

5,0

34,1

0,4

2,0

34,2

0,6

34,6

0,7

2,0

13 0,8

2 0,1

3 0 5

4 1,0

5 2,0

6 0,8

7 0,8

8 0,8

9 0,8

10 0,8

11 0,8

12 0,8

0,8 мм, давление на запорном клапане 0,7 ИПа, продолжительность намыва изменяют от 0,2 до 5,0 мин.

Менее 0,001

Менее 0,001

Менее 0,001

Иене 0,001

0,001-0i003

0,001-0,002

Менее 0,001

1188190

Э

Продолжение таблицы

Расчетное Выход саУсловия осуществления очистки каталитического газойля количестжевого сырья на стадии во уловленного

Давление

Толщина намывного сырье, мас Л экстракции мас. Х и возвраслоя на фильтре, мм тара, т/сут н амывной суспензии, мин

О, 95-1,05 34,6

2,0

14 0,8

15 0,8

34,8

0,9

2,0

Пример, 11, Продолжительность дозирования открытия запорного клапана, #la щенного в процесс катализаВыгрузка осадка затруднена

Содержание механических примесей в сажевом

Менее 0,001

Менее 0,001

1188190

Составитель Н.Королева

Редактор Н.Киштулинец Техред Л.Микеш.

Корректор С.Шекмар

° I ж

Тираш 545 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6702/23

Филиал ППП "Патент", г. Ушгород, ул. Проектная, 4