Устройство для теплофизических исследований растворов

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕШЮФИЗИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ РАСТВОРОВ, содержащее термостатированную испытательную камеру, установленную на опорной плите, два калориметрических сосуда с нагревателями и датчиками температуры, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений и расширения функциональных возможностей устройства, каждый калориметрический сосуд дополнительно снабжен силовой нитью, двумя измерительньми нитями, поршнем и датчиками перемещения, причем силовая нить проходит вдоль всей длины сосуда и прикреплена одним концом к нижней части поршня, другим к опорной плите, а измерительные сл нити прикреплены одним концом к верхней части поршня и другим к датчикам перемещения.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

УЦ4 G 01 N 25/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3445364/18-25 (22) 28.05.82 (46) 30. 10. 85. Вюл. Я 40 (71) Институт проблем криобиологии и криомедицины АН УССР (72) А.И. Осецкий и В.И. Аненко (53) 536.24(088 ° 8) (56) Привалов П.Л. и др. Теплота внутримолекулярного плавления молекул. — Экспериментальная и теоретическая физика, 1964, т. 47, вып. 6, с. 2073-2079.

R. Danforth et al Differemential

calorie process J. Rev Sei Jnstrum

1967, 38, В 4, р. 484-487. (54) (57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ РАСТВОРОВ, содержащее термостатированную ис„„Я0„„1 8 12 пытательную камеру, установленную на опорной плите, два калориметрических сосуда с нагревателями и датчиками температуры, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности измерений и расширения функциональных возможностей устройства, каждый калориметрический сосуд дополнительно снабжен силовой нитью, двумя измерительными нитями, поршнем и датчиками перемещения, причем силовая нить проходит вдоль всей длины сосуда и прикреплена одним концом к нижней части поршня, другим— к опорной плите, а измерительные нити прикреплены одним концом к верхней части поршня и другим— к датчикам перемещения.

l i 88612

Изобретение относится к экспериментальной технике и может быть использовано при изучении теплофизических характеристик жидкостей и кинетики процессов, протекающих в растворах при различных давлениях.

Известно устройство для изучения теплофизических свойств материалов., содержащее испытательную камеру,, датчики температуры и измерительные ячейки, снабженные нагрева.телями f 1) .

Однако, применяя известное устройство, невозмож î î-ределить теплофизичес:,ие характеристики при различных давлениях, кроме того, устройство характеризуется низкой точностью измерений.

Наиболее близким к предлагаемому является устройся во для теплбфизических исследований растворов, содержащее термостатированную испытательную камеру, установленную на опорной плите, два калориметрических сосуда с нагревателями и датчиками температуры 1„2) .

Устройство работаеr следующим

Обра= О .1 °

„!»а калориметрических сосуда, ОДИ ИЗ J 0YOPb1X COPPP7Kß (ИССЛЕДУЕ мый рас-.зор, а другой эт".ëîíHóiî жидкость, н прерывно нагреваются с;o. . r;jbiiíîé скоростью. При этом добавочное количество тепла, требуемое для уранновешивания химического тепла. (выделенного и поглош=.ëно;.О) измеряется батареей термоэл.=ментов и регистрируется.

Однако ..аряду с измерением теплоты преврашения, в известном устройстве невозможно одновременно с тепповыми параметрами получить информацию и о других величинах, характеризующих исследуемый процесс, например об изменении Объема, что непосредственно связано "o всеми структурными превращениями, Проведение этих измерений отдельно на разных установках вызывает дополнительные трудности при изготовлении образцов и приводит к дополнительным погрешностям за с.ет неучитываемьж случайных отклонений при осуществлении процесса в каждой последовательной установке.

Целью изобретения является расширение функциональных возможностей устройства и повьпяение точности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для теплофизических исследований растворов, содержащем термостатируемую испытательную камеру, установленную на опорной плите, два калориметрических сосуда, нагреватели и датчик температуры, каждый. калориметрический сосуд дополнительно снабжен силовой нитью, двумя измерительными нитями,, поршнем и датчиком перемещения, причем силовая нить проходит вдоль всей длины сосуда и прикреп.пена одним концом к нижнеи асти поршня, другим — к опорной плите, а измерительные нити прикреплены одним концом к верхней части поршня, а другим — к датчику перемещения.

На чертеже схематически представлено предлагаемое устройство.

Устройство содержит испытательную камеру 1, смонтированную на опорной плите 2, тепловой экран 3, расположенный в камере ", и оборудованнььй нагревателями 4. Тепловой экран 3 подвешен к опорной пли ге 2 на нитях 5. Внутри теплового экрана 3 подвешены на высокопрочных нитях 6 и 7 калориметрические сосуды 8 и 9, на которых смонтированы основные нагреватели 10 и 11.

Внутри калориметрических сосудов

8 и 9 расположены дополнительные .Нагреватели 12 и 13, причем Одни концы нагревателей с.оединены с выходом усилителя 14, а другие — с регистрирующим прибором 15. Внутри сосуда 8 расположен датчик 16 т=млературы, который годключен к регистрирующим приборам 15, 17 и 18. Сосуды 8 и 9 представляют собой полые цилиндры, нижние отверстия которых закрыты углотнительными пробками 19 и 2С, а верхние отверстия з".êðûòû поршнями 21 и 22.

К поршнЯм 2i и 22 присоединены с одной стороны силовые нити 23 и 24, а другой стороны измерительные нити 25 и 26 через штоки 27 и 28 соецинень. ". датчиком 29 перемещеHHl и механизмами предварительного нагружения.

Перемещение штоков 27 н 28 в процессе работы устройства измеряется датчиком ?9. который соединен

После заполнения сосудов 8 и 9 к нитям 6 и 7 через силовые штоки

30 и 31 от механизма основного погружения прикладывается растягивающее усилие. В результате этого исследуемый раствор в сосуде 9 и эталонная жидкость в сосуде 8 оказываются 35 сжатыми между уплотняющими пробками

19, 20 и поршнями 21, 22.

Затем в объеме испытательной камеры 1 создают вакуум, после чего сосуды 8 и 9 подвергают равномерному охлаждению или нагреву. Необходимая скорость и равномерность нагрева или охлаждения достигается при помощи теплового экрана 3, нагре- 45 вателей 4, 10 и 11, а также криогенной жидкости, окружающей наружные стенки испытательной камеры 1. При этом изменение температуры сосудов

8 и 9 фиксируется датчиком 16 темпе- 5О ратуры и регистрируется регистрирующими приборами 15, 17 и 18. Одновременно изменение температуры жидкости в сосудах 8 и 9 приводит к изменению температуры силовых нитей 23 и 24, которые при этом меняют свою длину за счет теплового расширения.

Это изменение длины передается

3 11886 с входом усилителя 14. Корпус датчика 29 закреплен на штоке 28, а подвижный элемент закреплен на штоке 27. Нити 6 и 7 через силовые штоки 30 и 31 соединены с независимыми друг от друга механизмами основного нагружения.

Перемещение штоков 30 и 31 в процессе работы устройства измеряется датчиком 32 и регистрируется 10 регистрирующим прибором 17. Корпус датчика 32 закреплен на штоке

30, а подвижный элемент датчика 32 закреплен на штоке 31.

Устройство работает следующим образом.

Калориметрический сосуд 9 заполняют исследуемым раствором, а сосуд 8 — эталонной жидкостью, При этом эталонная жидкость подбирается таким образом, чтобы в исследуемом интервале температур в ней не протекали процессы, имеющие место в исследуемом растворе, а также коэффициент объемного расширения этой жидкости был приблизительно равен соответствующему коэффициенту изучаемого раствора.

12 4 через штоки 27 и 28 к датчику 29 пе= ремещения.

Если при охлаждении или нагреве изучаемого раствора в нем не происходит никаких процессов, сопровождающихся выделением или поглощением тепла, то его температура в любой момент времени будет равна температуре эталонной жидкости. Следовательно, тепловое удлинение силовых нитей 23 и 24 будет равным в любой момент времени, штоки 27 и 28 будут двигаться синхронно и электрический сигнал с датчика 29 перемещения будет равен нулю.

Если температура исследуемого раствора начнет отличаться от температуры эталонной жидкости (в результате каких-либо процессов, протекающих в исследуемом растворе), то удлинение силовых нитей 23 и 24 станет различным. В результате возникнет электрический сигнал на датчике 29, пропорциональный разности температурного расширения силовых нитей 23, 24 и разности температур исследуемого раствора и эталонной жидкости. Электрический сигнал с датчика 29 поступает на усилитель 14, который включает в зависимости от полярности сигнала дополнительные нагреватели 12 или

13, компенсирующие поглощение или выделение тепла в исследуемом растворе. При включении нагревателя 13 происходит компенсация процесса поглощения тепла в исследуемом растворе, а при включении нагревателя 12 происходит компенсация процесса выделения тепла в исследуемом растворе. Электрическая мощность, потребляемая нагревателями 12 и 13 при компенсации возникающих в растворе тегловых эффектов, измеряется и регистрируется прибором 15.

Наряду с тепловыми эффектами, протекающими в исследуемом растворе, находящемся под давлением, в «роцессе изменения его температуры могут протекать процессы, санрои<.:ждающиеся изменением объема раствора, помимо обычного теплового расширения или сжатия. Регис1 рация этого изменения происходит следующим образом.

Любое изменение объема исследуемого раствора и эталонной жидкости вызывает перемещение калоримегри1188612 ческих сосудов 8 и 9 относительно поршней 21 и 22. Учитывая, что калориметрические сосуды 8 и 9 соединены через нити 6 и 7 с силовыми штоками

30 и 31, любое изменение объема исследуемого раствора и эталонной жидкости сопровождается соответствующим перемещением силовых штоков

30, 31 и возникновением электрического сигнала на датчике 32.

Если в исследуемом растворе не протекают процессы, вызывающие изменение его объема, помимо теплового расширения или сжатия, то изменение объема эталонной жидкости и исследуемого образца приблизительно одинаковое в любой момент времени.

При этом силовые штоки 30 и 31 двигаются синхронно и электрический сигнал с датчика 32 перемещения равен нулю.

Если в исследуемом растворе в процессе его нагрева или охлаждения возникают процессы, вызывающие изменение его объема, помимо теплового расширения или сжатия, то перемещение силовых штоков 30 и 31 различно, а электрический сигнал с датчика перемещения 32 отличен от нуля и пропорционален величине объемного превращения, которое измеряется и регистрируется прибором 17.

Устройство позволяет определять изменение объема растворов при протекании химических реакций и других кинетических процессов одновременно с измерением теплоты превращения, характеризующей данный процесс.

1р В настоящее время такие измерения проводятся отдельно, что вызывает дополнительные трудности в изготовлении идентичных образцов для дилатометрических и калориметричес15 ких исследований, а также приводит к погрешности при сопоставлении экспериментальных данных. Эти погрешности в первую очередь связаны с погрешностью в определении температур начала и конца как всего исследуемого процесса, так и его отдельных стадий.

В предлагаемом устройстве эти

25 недостатки полностью отсутствуют, так как измерение проводится на одном и том же образце, и, кроме того, обеспечивается строгое сопоставление дилатометрнческих и тепловых эффектов по температуре и длительности их протекания. В результате значительно повышается объем и ценность получаемой информации.

1188612

Составитель В.Зайченко

Редактор Н.Горват Техред М.Гергель

Корректор А.Зимокосов

Заказ 6737/45

Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. !роектная, 4