Гидробромид 2-морфолино-5-(пиридил-2)-6 @ -1,3,4-тиадиазина в качестве реагента для фотометрического определения железа
Гидробромид 2-морфолино-5-(пиридил-2 )-6Н-1,3,4-:тиадиазина формулы И - l O-HBr в качестве реагента для фотометрического определения железа.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
„„SU„„11 9 62 (51)4 С 07 D 413/14, 417/14, С 01 N 21/79 // С 07 D 213/44, 285/169 295/14
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ... -"" К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ": / ,, N г —
0 Н г (21) 3763629/23-04 (22) 12.07.84 (46) 07.11.85. Бюл. 1Ф 41 (71) Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С.М. Кирова (72) Л.В. Холевинская, Л.Н. Емельянова, Л.П. Сидорова и А.В. Юминов (53) 547.821.2 867.4 876.03(088.8) (56)Сендел Е. Колориметрические ме-. тоды определения следов металлов.
1964, с. 483. (54) ГИДРОБРОМИД 2-ИОРЕОЛИНО-5-(ПИРИДИЛ-2)-6Н-1,3,4-ТИАДИАЗИНА В КАЧЕСТВЕ
РЕАГЕНТА ДЛЯ ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, (57) Гидробромид 2-морфолино-5-(пиридил-2)-6Н-1,3,4-.тиадиазина формулы в качестве реагента для фотометрического определения железа.
11898bi
Изобретение относится к органической химии, а именно к гидробромид 2-морфолино-5-(пиридил-2)-6Н-1,3,4-тиадиазину в качестве реагента для фотометрического определения железа и может найти применение в аналитической химии .
Целью изобретения является повышение селективности определения железа по отношению к элементам, сопутствую-10 щим железу.
Пример.. Синтез гидробромида
2-морфолино-5-(пиридил-2)-6Н-1.,3,5-тиадиазина.
2,8 г (0,01 моль) гидробромида 15
2-бромацетилпиридина растворяют при нагревании в 75 мл абсолютного этилового спирта и в полученный раствор добавляют 1,6 г (0,01 моль) 4,4-циклооксидиэтилентиосемикарбазида 20 основания.
Реакционную массу нагревают на водяной бане 10-15 мин. Сразу же наблюдается выпадение желтого кристаллического продукта. Осадок, от- 25 фильтровывают, промывают абсолютным спиртом, кристаллизуют из абсолютного спирта и сушат в вакууме. над пятиокисью фосфора.
Готовый продукт представляет собой бесцветное кристаллическое соединение, т.пл. 193-194 С, R на силуфолле в системе этанол:ацетон 0,5:4 равно 0,36.
Вычислено, 7: С 42,00; Н 4,40;
N 16,30;. S 9,30; Br 23,30.
С Н q Найдено, Е: С 42,10; Н 4,50; N 16,40; S 9,20; Br 23,10; Предлагаемое соединение используют для определения железа фотомет рическим способом на искусственной смеси следующего состава: цинк, кобальт, никель, кадмий, медь, калий, натрий, кальций магний, железо. Кон- 4 I центрация каждого металла в смеси составляет 0,01 г/л (1-10 г/мл). К 2,00 мл смеси прибавляют 2,00 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора со значением рН 4,6 и 5,00 мл водного раствора гидробромида 2-морфолино-5-(пиридил-2)-6Н-1,3,4-тиадиазина. (концентрация 1 ° 10 моль/л) . Синяя окраска комплекса образуется мгновенно. Содержание железа определяют по предварительно Ьостроенному градуировочному графику. Точность определения железа в данной смеси иллюстрируется данными математической обработки, представленными.в таблице. Для построения градуировочного графика готовят серию стандартных растворов. Объем каждого стандартного раствора 2,00 мл, .содержание железа в каждом растворе 2,4,6,8,10, .12,14,16,18 и 20 мкг соответствен— но. К каждому стандартному раствору прибавляют по 2,00 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора со значением рН 4,6 и по 5,0 мл водного раствора реагента. Измеряют оптическую плотность стандартных растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 0,3 см по отношению к раствору реагента, при длине волны 570 нм. По полученным данным строят градуировочный график в координатах:. концентрация железа — оптическая плотность. Математическая:обработка результатов определения массы железа в 2,00 мл искусственной смеси следующая. По градуировочному графику находят следующие содержания железа в. 2,00 мл искусственной смеси, мкг: X 20,0; Х2 = 19,8; X) = 20,0; Х = 20,1; Х = 20 2; Х = 19,9. Среднее арифметическое значение Х = 20,0 мкг. В расчете принята доверительная вероятность 5,= 0,95, критерий Стьюдента для Ы= 0,95 и у= 5 равен 2,57. Данные математической обработки дают следующее интервальное значение измеряемой массы железа: (Х + gX) = (20,00+0,15) мкг в 2,00 мл пробы. Относительная погрешность определения составляет Х 100Х = 0,757. 1189862! X,. — «Х (2 (х; — x I Л— f, -O,10 0,144 ° 2,. 7 Я =1 — О 144 аш,= =P 5 6 0,2 0,1 0,1 0,2 0,04 0,01 О,1 Составитель С. Кедик Техред И.Надь Корректор М. Самборская Редактор Н. Гунько 1 ": иал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Заказ 6929/26 Тираж 383 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 11(-35, Раушская наб., д. 4/5
