Способ получения гидрофобного эмульгатора

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧ ЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (11) (51)5 С 07 С 309/17, В 01 F 17/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Изобретение относится к области получения поверхностно-активных веществ (ПАВ), в частности ПАВ на основе малеинового ангидрида, обладающих; эмульгирующим действием и образующих гидрофобные эмульсии типа "вода в масле", которые в частности могут использоваться для воздействия на газоносные пласты методом гидроразрыва с целью интенсификации газодобычи.

Целью изобретения является повы" шение термической устойчивости эмульсии.

П.р и м е р 1. В обогреваемую трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и прямым холодильником, загружают 75 г (0,28 моля) моноэтаноламидов жирных кислот фракции С„-С е и при температуре 75 С подают-13 г (0,133 моля) малеинового

ГОСУДАРСТВ Е ННОЕ ПАТЕ НТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 3486415/04 (22) 27.08.82 (46) 23. 10.92. Бюл. Ю 39 (72) И.Г.Резников, Т.В.Старикова, И.С.Ахметжанов, В.Т.Назаренко, Г.И.Стеценко, В.С.Волошин и В.П.Сергеев (53) 665.12.07(088.8) (56) Патент ФРГ и 1468913, кл. С 07 С 143/02, 1960.

Патент CUA )г 2028091, кл. С 07 C 143/02, 1936. (54)(57) спосов получкния ГидРОФОБно

ГО ЭМУЛЬГАТОРА путем этерификации малеинового ангидрида и последующего сульфирования полученных малеинатов бисульфитом натрия, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения термической устойчивости гидрофобных эмульсий, этерификацию малеинового ангидрида проводят моноэтаноламидами жирных кислот при нагревании в две стадии, при этом на пер" вой стадии нагревание ведут при 95105 С в течение 0,5"1,0 ч и на вто" рой стадии - при 150-160 С в течение

3-4 ч с последующим удалением реакционной воды под вакуумом. ангидрида. Температуру повышают до

95 С и реакционную массу тщательно перемешивают на протяжении 1 ч. 3атем температуру повышают до 150 С и выдерживают при перемешивании 4 ч. ,За полчаса до завершения операции в колбе создают разрежение, соответствующее остаточному давлению 100150 мм рт.ст. Завершение реакции определяют по прекращению отгонки воды и снижению кислотного числа реакционной смеси до 10 мг/КОН/г.

К охлажденным до 70 С диэфирам по. дают 38,0 г водного раствора бисульФита, содержащего 14,5 г (О 139 моля)

1003-ного бисульфита натрия. Сульфирование продолжают 4 ч при температуре 105 С и завершают при кислотном числе 20 мг КОН/г.

Получают 100 г продукта, содержащего 97,8 г (96,83 мас„Ф) основного

11923

3 вещества, 1,2 г (1,19 мас.3) влаги и

2,0 г (1„98 мас.3) солей. Получают диэфир сульфоянтарной кислоты и алкилоламидов С „-С 6 (ДЭСК-А 1016) .

Пример 2. В обогреваемую трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и прямым холодильником, загружают 75 г (0,28 моля) моноэтаноламидов жирных кислот фракции С<,-С„ и при температуре 80"С подают 13 r (0,133 моля) малеинового ангидрида.

Температуру повышают до 105 С и реакционную массу тщательно перемешивают на протяжении 30 мин. Затеи температуру повышают до 160 C и выдерживают при перемешивании 3 ч до прекращения отгонки воды и снижения кислотного числа реакционной массы до

10 мг КОН/г. За полчаса до завершения операции в колбе создают разрежение, соответствующее остаточному давлению 100-150 мм рт ст. (133,10 199,5 10 Па)

К охлажденным до 75 С диэфирам подают 38,0 г водного раствора бисульфита, содержащего 14,5 г (0,139 моля) 1003-ного бисульфита натрия. Сульфирование продолжают 4 ч при температуре 105 С и завершают при З0 кислотном числе 20 мг КОН/r.

Получают 104 г продукта, содержащего 96,3 г (92,6 мас.г) основного вещества, 5,9 г (5,7 мас.t) влаги и 1,8 г (1„7 мас.3) солей, Пример 3. В условиях, приведенных в примере 1, загружают 135 г (0,42 моля) моноэтаноламидов жирных кислот Фракции С,; -С,, и 19,8 r (0,20 моля) малеинового ангидрида, затем нагревают и выдерживают, как это указано в примере 1. Сульфирование ведут 60 г водного раствора, содержащего 22,6 r (0,217 моля)

100 -ного Сисульфита натрия в ранее описанных условиях.

Получают 189,0 r продукта, содержащего 169,3 г (89,0 мас.i) основного .вещества, 16, 1 г (8,5 мас. i) влаги и 3,6 г (1 9 мас.:. ) солей (ДЭСК-А1720). 50

Пример 4. B условиях, приведенных в примере 2, в колбу загружают 80,0 r (0,26 моля) моноэтаноламидов ненасыщенных жирных кислот С„,.С„„ и 12,2 г (0,124 моля) малеинового 55 ангидрида и осуществляют двухстадийное получение диэфиров малеиновой кислоты. Для сульфирования берут

33,0 г водного раствора, содержащего

12,4 г (0,12 моля) 1001-ного бисульфита натрия.

Получают 111 г продукта, содержащего 101,0 г (91,0 мас.Ф) основного вещества, 8,2 г (7,4 мас,.i) влаги и

1,8 г (1,6 мас.l) солей (ДЭСК-А1618).

Пример 5. Гидрофобный эмульгатор может быть также получен исходя ие из ранее полученных моноэтаноламидов (как это приведено в примерах

1-4), а из жирных кислот и моноэтаноламина при совмещении процесса получения диэфиров с процессом получения моноэтаноламидов. Для этого в трехгорлую колбу (как это описано в примере 1) помещают 85 г (0,228 моля) синтетических жирных кислот фракции

С„ -С„ и при температуре 80 С подают 19,5 г (0,316 моля) моноэтанолами" на. Температуру реакционной массы повышают до 160 С и выдерживают при перемешивании до кислотного числа .

10 мг KOH/r.

К охлажденной до 75 С реакционной массе подают 135 г (0,138 моля) малеинового ангидрида и ведут получение диэфиров как указано в примерах 1-4.

Сульфирование диэфиров малеиновой кислоты ведут 40,0 г водного раствора, содержащего 15,0 г (0,144 моля)

1001-ного бисульфита натрия.

Получают 126 г продукта, содержащего 118,1 r (93,8 мас.3) основного вещества, 2,3 r (1,8 мас.i) воды и

5,6 г (4,4 мас.%) солей.

Полученные продукты были подвергнуты испытанию на растворимость в хлороформе, ацетоне; испытания показали практически неограниченную растворимость.

Мононатриевые соли диэфиров сульфоянтарной кислоты на алкилоламидах, а также мононатриевые соли диэфиров сульфоянтарной кислоты на жирных спиртах фракции С1 -С1g, полученные по прототипу, были подвергнуты испытаниям в качестве эмульгаторов при получении гидрофобных эмульсий. Все испытываемые эмульсии содержали

20 мас.3 дизельного топлива и

0,3 -ас.3 эмульгатора.

Полученные сравнительные данные приведены в таблице.

Из приведенных в таблице данных следует, что эмульгаторы, полученные на алкилоламидах, повышают термичесТермоустойчивость C

Ф

Состав, мас.3

Диэфиры сульфоянтарной кислоты начало полный распада распад основное влага соли вещество

Ионоэтаноламидов СЖК

С1о -С1а

160

96,8

Ионоэтаноламидов СЖК

С, "С

170

93,7

Ионоэтаноламидов ненасыщ. кислот С -С18

170

91 0

Жирных спиртов С, -С, мол.м. 200 (по прототипу) 1,3 4,8 100 120

90 7 ю ююю

Составитель

Техред H.éîðãåíòàë

Редактор Е.Гиринская

Корректор Т.Палий

Заказ 4573 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета ло изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óærîðîö, ул . Гагарина,101

5 1 .кую устойчивость эмульсий на 40-50 С по сравнению с устойчивостью эмульсий, где в качестве эмульгатора используют диэфиры сульфоянтарной кислоты на высших жирных спиртах.

Применение предлагаемых гидрофобных эмульгаторов для гидроразрыва

192314 6 пласта при газодобыче существенно способствует интенсификации газодобычи, так как на многих месторождениях пластовая температура превышает

100 С, что обусловливает повышенные требования к гидрофобным эмульгаторам по термической устойчивости.

1,2 2,0 120

1,8 4,5 140

1,6 7,4 140

Способ получения гидрофобного эмульгатора Способ получения гидрофобного эмульгатора Способ получения гидрофобного эмульгатора 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к серосодержащим соединениям, в частности к натриевой соли 6-тетрадеканамидо-4-азо-2-гидроксигексан-1-сульфокислоты, которая может быть использована в качестве эмульгатора дисперсий цветообразующих компонент кинофотоматериалов

Настоящее изобретение относится к соединениям формулы (I), содержащим фторированные концевые группы, к композиции на их основе, их применению в качестве поверхностно-активных веществ и к способам получения этих соединений. В общей формуле (I) группы Zi (Z1, Z2 и Z3) независимо друг от друга представляют собой разветвленные или неразветвленные алкильные группы или группы структуры Ri(A(CR1R2)ci(CR3R4)c′i)di, где соответствующие индексы ci и c′i независимо друг от друга представляют собой 0-6, a di=0-5, где Ri представляет собой разветвленный или неразветвленный фторсодержащий алкильный радикал, R1-R4 независимо друг от друга представляют собой водород или разветвленную или неразветвленную С1-4алкильную группу, ci и c′i одновременно не являются 0, и А=О, Y1 представляет собой анионную полярную группу, выбранную из , -OSO3 ¯, и -OPO3 2-, и Y2 представляет собой атом водорода, X представляет собой катион, выбранный из Н+, катиона щелочного металла или , где R=Н+ или С1-С6-алкил, и все R могут быть идентичными или различными, и, по крайней мере, одна из групп Zi представляет собой группу структуры Ri(A(CR1R2)ci(CR3R4)c′i)di. 6 н. и 8 з.п. ф-лы, 2 ил., 15 табл., 9 пр.

Изобретение относится к области органической химии и химии поверхностно-активных веществ, а именно к способу получения динатриевых солей сульфопроизводных эфиров янтарной кислоты и алканоламидов жирных кислот растительных масел, которые проявляют свойства пенообразователей, и могут найти применение в композициях косметических и моющих средств. Способ получения сульфосукцинатов алканоламидов жирных кислот растительных масел формул I, II или III, где R1 - остатки жирных кислот растительных масел, характеризуется тем, что осуществляют взаимодействие смеси моноэтаноламидов жирных кислот растительных масел формулы RCONH(CH2)2OH, диэтаноламидов жирных кислот растительных масел формулы RCON((CH2)2OH)2, гидроксиэтилимидазолинов жирных кислот растительных масел формулы , где R - остатки жирных кислот растительных масел (подсолнечного, пальмового, пальмоядрового, соевого и кокосового), содержащие от 6 до 22 атомов углерода и до 3 двойных связей, малеинового ангидрида и сульфита натрия при мольном соотношении реагентов моноэтаноламиды жирных кислот : малеиновый ангидрид : сульфит натрия = 1:1,02:1,03; диэтаноламиды жирных кислот : малеиновый ангидрид : сульфит натрия = 1:2,04:2,06; гидроксиэтилимидазолины жирных кислот : малеиновый ангидрид : сульфит натрия = 1:1,02:1,03, с выдерживанием алканоламидов и малеинового ангидрида при 100°С в течение 1 часа и последующим сульфированием при 70-75°С в течение 2 часов. Технический результат заключается в получении сульфосукцинатов алканоламидов жирных кислот растительных масел, обладающих высокой пенообразующей способностью, не содержащих побочных продуктов, простым и технологичным способом из смеси моноэтаноламидов, диэтаноламидов или гидроксиэтилимидазолинов жирных кислот растительных масел, малеинового ангидрида и сульфита натрия без использования растворителей и катализаторов. Полученные по данному способу вещества обладают высокой пенообразующей способностью, которая не зависит от жирно-кислотного состава исходного растительного масла. 1 табл., 14 пр.
Наверх