Способ подготовки поверхности никеля перед электролитическим осаждением покрытий

 

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ НИКЕЛЯ ПЕРЕД ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСТЕНИЯ йСЕШЮЗ 1ЛЯ I ь-.;::. : I - 8йБЛЯО еЕА i КИМ ОСАЖДЕНИЕМ ПОКРЫТИЙ, преимущественно алкяшниевых из алкилбензольных электролитов, включающий активирование поверхности в водном растворе, содержшцем ноюл хлора и двухвалентной меди, отличающийся тем, что, с целью повьшения адгезии покрытий, после активирования поверхность обезвЪживают в органическом растворителе , высушивают и вьедерживают без тока в течение 2-10 мин в электролите алюминирования, разбавленном толуолом или этилбензолом до соотношения от 1:20 до 1:50.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (l 9) (l l)

\ (я)4 С 25 0 5/38

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМ,Ф СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ е . ЙИЬЛЫХЫА

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ. СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И OTKPblTHA (21) 3713359/22-02 (22) 27.03.84 (46) 30. 11. 85. Бюл. М 44 (71) Ордена Трудового Красного

Знамени институт химии и химической технологии АН ЛитССР (72) Л.Э. Симанавичюс н А.А. Шаркис (53) 621.357.7 .669.718 (088.8) (56) Патент США В 2934478, кл. 204-15, 1960.

Справочное руководство по гальванотехнике/ Под ред. В.И. Лайнера. M. Металлургия, 1969, с. 375. (54)(57) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ НИКЕЛЯ ПЕРЕД ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСKHM ОСАЖДЕНИЕМ ПОКРЫТИЙ, преимущественно алюминиевых, из алкилбензольных электролитов, включающий активирование поверхности в водном растворе, содержащем ионы . хлора и двухвапентной меди, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения адгезии покрытий, после активирования поверхность обезвокивают в органическом растворителе; высушивают и выдериивают без тока в течение 2-10 мин в электролите алюминирования, раз-. бавленном толуолом или этилбензолом до соотношения от 1:20 до 1:50.

1194911

Изобретение относится к электроосаждению алюминия, в частности к подготовке поверхности никеля перед алюминированием иэ алкилбензольных электролитов.

Целью изобретения является повышение адгезии покрытий.

Способ осуществляют следующим образом.

Никелевые иэделия, подлежащие алюминированию, сначала активируют в водном растворе., содержащем ионы хлора и двухвалентной меди, после этого промывают для обезвоживания органическим растворителем — ацетоном или фторуглеводородом, высушивают изделия продувкой воздухом и выдерживают без тока в течение 2-10 мин в алкилбензольном электролите алюминирования, разбавленном толуолом или этилбензолом до соотношения от 1:20 до

1:50.

Разбавленный менее чем в 20 раз электролит алюминирования значительно уменьшает свое активирующее действие и не обеспечивает получения прочного сцепления покрытия с основой. При разбавлении более чем

1:50 происходит расслоение раствора и избыток электролита собирается на дно ванны.

Уменьшение продолжительности активации в алкилбензольном электролите 1енее 2 мин не обеспечивает достаточного активирования. Увеличение продолжительности обработки более 10 мин не увеличивает степени активирования и, следовательно, прочности сцепления. Процесс выдержки в электролите без тока осуществляют при комнатной температуре, при этом имеет место вза-. имодействие тетрахлоралюминатных ионов, образующихся в электролите, с поверхностью иэделия, что обуславливает повьппение адгезии покрытия при последующем. алюминировании.

Для разбавления следует использовать именно тот растворитель, который используется для приготовления электролита.

Пример. Апюминированию подвергали пластинки из никеля марки Н1 с рабочей поверхностью 8 см, предварительно обезжиренные в щелочном растворе.

Активирование поверхности никеля осуществляли в водном растворе, содержащем ионы хлора и меди, проводили при 18-20 С в течение 5о

10 мин в растворе следующего состава, г/л: соляная кислота (концентрированная) 50-200, хлористый натрий 12-16, ионы меди (II) 30-36.

Для удаления следов воды, отрицательно действующих на прочность сцепления алюминиевого покрытия с основой, никелевые пластинки промывали обезвоживающим органическим растворителем — фторуглеводородом или ацетоном, после чего образцы высушивали продувкой воздуха.

Дополнительное активирование проводили путем выдержки в течение

2- 10 мин в разбавленном толуолом или этилбензолом электролите алюминирования, содержащего 552 г безводного бромистого алюминия, 226,5 г бромистого диметилэтилфе ниламмония и 22 мл триэтилалюминия, растворенных в 700 мл соответствующего алкилбензола.

Подготовленные таким образом никелевые пластинки непосредственно из ванны дополнительного активирования перемещали в ванну алюминирования приведенного состава.

При плотности тока 0,8-1,2 А/дм покрытия толщиной 10 мкм осаждались примерно в течение 1 ч.

Прочность сцепления алюминиевых покрытий с основой испытывали методом нагревания. Для этого покрытые алюминием образцы помещали в муфельную печь типа СНОЛ вЂ” 1,6,2,0, 0,8/9 — М1 У42, нагретую до температуры 400+20 С, через определенные промежутки времени (0,25; 0,5;

1; 2; 4 и 6 ч) их вынимали и обследовали под микроскопом МБС-1 с целью выявления пузырей, вспучивания покрытий или отслаивания.

Для сравнения были подвергнуты алюминированию образцы, активированные известным способом в водном растворе, содержащем ионы хлора и меди, указанного состава с последующей промывкой водой и сушкой обдувом теплым воздухом.

Полученные данные приведены в табл. 1.

В табл. 2 приведены данные, показывающие, что адгезия покрытий

1194911

Таблица

150

15 16 15

32 36 32 хлористый натрий

14,8

12 ионы меди (11) 32

Режим активирования

18

25

10 разбавитель

1:50 1:25

10 5

1:20

1:25 повышается только при использовании совокупности всех операций.

Как видно из данных табл. 1, подготовка никелевой поверхности для алюминирования из алкилбензольных электролитов в соответствии с изобретением, состоящая из последовательно проводимых двух стадий активирования — в водном и безводном растворе е промежуточным обезвоживанием поверхности, позволяет значительно увеличить прочность сцепления алюминиевого покрытия с основой — покрытия выдерживают минимально в 10-20 раз более продолжительное нагревание до 400 С без о отслаивания, чем те же покрытия, нанесенные на поверхность никеля, подготовленную по известномуспособу.

Условия выполнения операций подготовки поверхности; показатели качества покрытия

Активирование в водном растворе, содержащем, г/л соляная кислота (концентрированная) о температура раствора, С продолжительность, мин

Обезвоживание поверхности в а) фторуглеводороде (фреоне 1 13) б) ацетоне

Дополнительное активирование в разбавленном алкилбензольном электролите алюминирования соотношение разбавления продолжительность, мин

Результаты испытания прочности сцепления при нагревании образцов до 400 + 20 С;

Преимуществом изобретения является и,то, что для одной из основ ных.подготовительных операций допситнительного активирования по5 верхности в безводном алкилбензольном растворе, можно испапьзовать разбавленный электролит алюминирования, применяемый для осаждения покрытий. !

Указанные преимущества позволяют широко использовать изобретение, в частности оно может. быть использовано в электротехнике, где алюминиевые покрытия могут заменить дорогостоящие золотые покрытия, причем улучшается паяемость, лучше совпадают показатели- термического, расширения.

Примеры выполнения способа

Известный 1 2 3 способ

50 100 200 100

Толуол Толуол Толуол Этнл- . бензол

1194911

Продолжение табл.1

Примеры выполнения способа

3 4

Известньы 1 2 способ

0,25

0 5

1,0

2,0

4,0

Мелкие Мелкие

6,0 пузырь- пуки на зырьки отдельных образцах

Таблица 2

Примеры выполнения

2 (3

Вспучивание покрытия

7

Составитель Л. Казакова

Редактор М. Недолуженко Техред О.Ващишина

Корректор А. Обручар

Заказ 7385!31 Тираж 636

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Условия выполнения операций подготовки поверхности; показатели качества покрытия продолжительность нагревания, ч:

Результаты испытания покрытия

Активирование в водном растворе

Обезвоживание поверхности в органическом растворителе

Активирование в безводном растворе

Внд поверхности после нагревания (до 400 С) мин

Вспучива- Покрытие без изменений ние покрытия

Мелкие пу- Покрызырьки на тие без отдельных изменеобразцах ний

Вспучивание Вспучивание Отдельные покрытия покрытия пузырьки

Способ подготовки поверхности никеля перед электролитическим осаждением покрытий Способ подготовки поверхности никеля перед электролитическим осаждением покрытий Способ подготовки поверхности никеля перед электролитическим осаждением покрытий Способ подготовки поверхности никеля перед электролитическим осаждением покрытий 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к гальванотехнике, в частности к способам подготовки поверхности алюминиевых сплавов АМг3М, АМцМ, Д16М перед электроосаждением оловянных покрытий
Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано в радиотехнической промышленности, приборостроении, авиационной промышленности
Наверх