Способ выделения нитрата натрия из нитратного стока производства синтетических жирных кислот

 

COOS СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3696552/30-15 (22) 19. 01."84 (46) 15 ° 12.85. Бюл. У 46 (71) Волгодоиский филиал Всесоюз ного научно-исследовательского и проектного института поверхностноактивных веществ (72) А.С.Дроздов, З.В.Диденко, Г.П.Гапоненко, В,В.Сахаров, Д.Т.Денежный и А.Д.Стахурский (53) 547.295.07 (088.8) (56) Авторское .свидетельство СССР

Ф 903366, кл. С 07 C 53/00,1979. . (511)(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НИТРАТА

НАТРИЯ ИЗ НИТРАТНОГО СТОКА ПРОИЗВОДСТВА СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ

И9) (Ill

eD + С 05 С 5/02 С 07 С 53/00 окислением парафина с получением мыльного плава путем растворения последнего в нитратном стоке с получением мыльного клея, окисления мыльного клея азотной кислотой, выпаривания полученного нитратного стока и сушки,о т л и ч а ю щ и йс я тем,. что, с целью улучшения качества готового продукта, как азотного удобрения, за счет его дезодорации и повышения содержания .в нем солей дикарбоновых кислот, окисление мыльного клея азотной кислотой ведут до рН нитратного стока 4,5-5,0, а упаренный нитратный сток нейтрализуют до рН 8,0-9,0, 1198047

Изобретение относится к производству азотного удобрения на основе нитрата натрия, полученного из продуктов производства синтетических жирных кислот (СЖК).

Цель изобретения — улучшение качества готового продукта, как азотного удобрения за счет его дезодорации и повышения содержания в нем солей дикарбоновых кислот.

П р и и е р 1. 1261 кг парафина и 252? кг неомыляемых окисляют при температуре 120-110 С и получают

3632 кг оксидата с кислотным числом

70 мг КОН/г, который промывают, омыляют 1031 кг 20 -ного раствора кальцинированной соды (206,2 кг сухой) и 462, 7 кг 40Х-ной щело чи (185 кг сухой}, отделяют неомыляемые и получают 1112 кг мыльного плава, который растворяют в 1000 кг нитратного стока, содержащего

242 кг (?4,2%) нитрата натрия, 15,7 кг (1,57 ) органики, при температуре 60-70 С. В полученный раствор добавляют 2152 кг воды и разлаО гают при температуре 60-70 С 766 кг

70Х-ной азотной кислоты.

В результате разложения получают

1040,8. кг жирового слоя и 3989,2 кг нитратного стока 24,2 †н концентрации с рН 4,5, содержащего

6? >6 кг (1,57Х) органики, в том числе свободных монокарбоновых кислот С - С g О>31Х (1 8у2 0TH Õ)ìüçë. дикарбоновых кислот 1,26 (81,8 отн. ).

1000 кг этого нитратного стока возвращают на приготовление мыльного клея, а 2989,2 кг поступает на упаривание.Отгоняют 1984,5 кг г воды, содержащей 6,5 кг органических соединений, и получают упаренныи нитратный сток в количестве

1004,7 кг, содержащий 723,4 кг нитрата натрия (72,0 ) 40,4 кг органических соединений (4,0 ) (10 отн. . моно- и 90 . солей ДКК), который нейтрализуют 29,4 кг 40 -ного раствора щелочи до рН = 8, центрифугируют, сушат и получают 769,1 кг готового продукта (кислотное число отсутствует) с содержанием нитрата натрия 723,4 кг,(94,0Х), 47,9 кг солей органических соединений (4,9 ) в т,.ч. 4,5 (91,8 отн. ) солей дикарбоновых кислот и 0,4 солей монокарбоновых кислот. Целевой продукт не имеет запаха.

В основу предлагаемого способа положен механизм избирательного разложения мыл карбоновых кислот, в соответствии с которым мыла кислот, имеющих низкую константу диссоциации, разлагаются в первую очередь.

Осуществление процесса разложения

10 мыльного клея азотной кислотой до рН 4,5-5,0 обеспечивает переход в нитратный сток преимущественно ди,карбоновых кислот,и последующая нейтрализация упаренного нитратного стока перед сушкой позволяет исключить запах целевого продукта эа счет полной нейтрализации свободных карбоновых кислот, что улучшает условия труда при его использовании.

20 В табл ° I представлены сравнительные характерйстики целевых продуктов, полученных известным и предлагаемым способами.

Состав карбоновых кислот в целе25 вом продукта, отн. .: янтарная — 39, глуторовая — !6, адипиновая — 14, пимелиновая — !О, пробковая — 7, азелаиновая — 6, масляная — 3, пропионовая 5. щ Как видно из данных табл.1, разложение мыльного клея до рН нитратного стока 4,5-5,0 ведет к увеличению содержания дикарбоновых кислот в нитрате натрия, используемом в качестве удобрений, на 32-35 . по сравнению с прототипом. Нейтрализацйя упаренного стока до рН 8-9 обеспечивает отсутствие неприятного запаха у готового продукта.

В примерах 2 и 4 содержание со40 лей карбоновых кислот в конечном продукте составляет 5,6 и 10,6 мас. соответственно (в пересчете на кислоты — 5, 0 и 6, 8Х соотв етс твенно)

45 и приведено в табл.1. Данные по содержанию органических солей в продукте приведены также и в пересчете на моно- и дикарбоновые кислоты, так как по заключению ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов в качестве удобрения может быть исполь. зован нитрат натрия, содержащий до

5Х (в пересчете на кислоты) солей моно- и дикарбоновых кислот.

В примере 3 при общем содержании солей кислот в целевом продукте

5,6 мас. (в пересчете на кислоты—

4,8 мас.Х) органика представлена на

1198047

Т а блица 1

Способ

Показатели

Извест- Предлагаемый по,примерам

1 2 3 4 5 6

Разложение мыльиого клея до рН нитратного стока

2,0-3,0

4,5

Содержание оргаиичес" ких веществ в нитрат" иом стоке, мас.Х l,57

1,57 2,8 3,0 4,0 1,57 1,57 в t.u.свободных монокарбоновых и дикврбоновых кислот, отн.Х солей дикарбоновых кислот

18е2 15,0 35,0 13,0

40+60

18,2 18,2

81,8 85,0 65,0 87,0 81,8 81,8

25,67 солями монокарбоновых кислот и на 74,47 солями дикарбоновых кислот, т.е. не достигается преимущественного концентрирования в продукте солей ДКК, что. снижает качество получаемого удобрения.

В примере 6 целевой продукт содержит до 0,4 7. щелочи, что снижает его качество и не допускается в данном целевом продукте.

Пример 2. Агрохимические испытания получаемого азотного удоб- . рения проводились в вегетационных условиях. Опыты проведены для нитрата натрия, содержащего синтетические карбоновые кислоты, полученного по прототипу и предлагаемому способу с добавкой суперфосфата и 40Х-ной калиевой селитры. По известному способу относительное содер. жание дикарбоновых кислот по отношению к общему количеству кислот составляло 607., по предлагаемому способу — 92X. Опыты заложены в сосудах с почвой(чернозем мощный малогумусный выщелоченный). Удобрения вносились иэ расчета 26 r действующего вещества на сосуд каждого начала азота, фосфора, калия

1:1:1) . Посев сахарной свеклы семенами произведен 12 мая, уборка—

23 октября. Полив производился из расчета 50Х, По действию на появление всходов свеклы оба образца нитрата натрия равноценны, а по действию на продуктивность и технологические качества сахарной свеклы отмечена закономерность.

В табл. 2 показаны действие. нитрата натрия на продуктивность и технологические качества сахарной свеклы.

Урожай корней и сахаристость были заметно выше при внесении нитрата

I натрия, содержащего преимуществен10 но дикарбоновые кислоты соответственно на 7 r и 0,97, т.е. положитель- . ное действие связано с наличием солей дикарбоновых кислот. Технологические качества корней сахарной свеклы так15 же выпе при внесении образца натриевой селитры, полученной по предлагаемому способу, что имеет большое практическое значение в процессе переработки свеклы — теряется меньше саха20 ра с патокой.

3а пределами заявляемых значений рН разложения 4,5 целевой продукт содержит 25,6Х солей монокарбоновых кислот и по эффективности близок к

25 прототипу (содержание NKK-407). При рН 5,0 целевой продукт не отвечает требованию, предъявляемому к азотному удобрению по содержанию органики, и не может быть использован в ка30 честве удобрения с точки зрения токсикологии. При рН нейтрализации 8 (7 ед.I целевой продукт по характеристике и эффективности отвечает испытанному (табл.l), однако имеет неприятный запах, что ухудшает условия труда при его использовании.

5,0, 4,0 5,5 4,5 4,5

Сток выделяется не полностью

1198047

Продолжение табл 1

Способ

Показатели

Известный

t Предлагаемый ао прююерам;

Г 7 1 J

Нейтрализация упаренного ннтратного стока до рН

Нет

4,9 свободных моно- н дикарбоновых кислот

0,9

4,9 солей монокарбоновых кислот,отн.X

S,2 8

25,6 7, 8

8,2 солей днкарбоновых кислот,отн.X

74,4 92,2 85 . 91,8

9Ii8 92

Запах полученного Продуктов удобрения окисления

Таблица 2

Сбор саха- Вес ботвы, ра на со- . r суд, r

Доброкачественность сока,X

Вес корня, Сахарисг . тость, Наименование удобрения

PK (суперфосфат

+калийная

1.соль !

92,5

151

21,2 123,6

583

93 1

162

22,1 130,4

590

Составитель Л.Рубинова

Техред М.Пароцай Корректор И.Эрдейи

Редактор Е.Копча

Заказ 7682/24 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Проектная, 4

Содержание солей в целевом продукте азотном удобрении, мас.X в т.ч. в пересчете на кислоты

Na Йо. (по прототипу)

PK (суперфосфат + калийная

2.соль )

Na Мо (предла. гаемый ) 1 2 Э 4 .5 .6

В

6,2 . 5э6 5,6 )0,6 6,! 6,2

4,9 5,0 4 8 6,8 4,9 4,9

Отсутст- Отсутст Отсутст- Отсут- Продук-Отсутст вует вует вует ствует тов вует окисления