@ , @ -бис-(пиперидинометил)-диамид дитиощавелевой кислоты в качестве ускорителя вулканизации хлорсодержащих эластомеров
N,M-Бис-(пиперидинометш1)-диамид дитиощавелевой кислоты формулы s S Он II . нсн ш-с-с-- н-снг / в качестве ускорителя вулканизации хлорсодержащих Эластомеров.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
S S
Ц Il я-си -жи-с-с-ын-си -и
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3772036/23-04 (22) 18.07.84 (46) 15.12.85. Бюл. Ф 46 (71) Всесоюзный научно-исследовательский проектно-конструкторский и технологический институт кабельной промьппленности и Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова (72) А.Г. Григорьян, Л.Н. Степанова, Г.П. Защитина, Б.В. Унковский, И.Т. Гридунов и В.А. Завгороднев (53) 547.822.3.03(088.8) (56) Патент США В 3035029, кл. 260-79, опублик. 1962.,„SU„„1198064 A (Я) 4 С 07 0 211/049 С 07 С 153/057 °
С 08 К 5/34 (54) N, N -БИС- (ПИПЕРИДИНОМЕТИЛ) -ДИАМИД ДИТИОЩАВЕЛЕВОИ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ УСКОРИТЕЛЯ ВУЛКАНИЗАЦИИ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ ЭЛАСТОМЕРОВ. (57) N,N -Бис-(пиперидинометил)-ди-. амид дитиощавелевой кислоты формулы в качестве ускорителя вулканизации хлорсодержащих зластомеров.
1 198064
Таблица
Содержание в смеси ! !
Ингредиенты
) I
1 2 3 4
5 6
100
100
Хлорбутилкаучук
Хлорсульфированный полиэтилен (ХСПЭ) 100
100
Хлоропреновый каучук
100
100
5,0
Окись цинка
5 0
5,0
5,0
4,0
1,0
1,0
Окись магния
4,0
Изобретение относится к новым химическим соединениям, а именно к
N N -Бис-(пиперидинометил)-диамиду дитиощавелевой кислоты формулы 3 м-сн;ми-с-с-ян-сам которое обладает свойством ускорять вулканизацию резин на основе хлорсодержащих эластомеров и может быть использовано в резиновой промышленности.
Целью изобретения является получение новых ускорителей вулканизации хлорсодержащих эластомеров, обеспе-. чивающих увеличение стойкости резиновых смесей к подвулканизации и повышение условного напряжения при удлинении и условной прочности при растяжении вулканизатов.
Пример. В 3-горлую колбу, . снабженную капельной воронкой, обрат" ным холодильником и мешалкой, помещают 1,006 r (8,379 ммоль) диамида дитиощавелевой кислоты, 0,506 г (16,87 ммоль) параформальдегида и
20 мл метанола. К перемешиваемой и нагретой до кипения смеси по каплям, прибавляют раствор 1,494 r (17,58 миоль) пиперидина в 3 мл метанола. После добавления смесь кипятят при перемешивании 20 мин, охлаждают до О С, осадок отфильтровывают и промывают холодным метанолом.
Получают 2,165 г (82X) целевого продукта в виде оранжевых кристаллов..Перекристаллизовывают из 50 мл метанола, т.пл.138-138,5 С. Вещество оранжевого цвета, хорошо растворимое в спиртах, ацетоне, бензоле, диоксане и других органических растворителях.
5 Найдено,X С 54,10, Н 8,39, N 17,5, $ 20,2.
14 2 Ф 2
Вычислено,X С 53,43, Н 8,35, N 17,81, S .20,4.
УФ-спектр-Д 312,5 нм.
ИК-спектр (вазелиновое масло):
3060, 1495, 1325 см
В табл. 1 представлены составы резиновых смесей, вулканизированных известным и предлагаемым вулканизаторами.
Резиновые смеси состава, приведенного в табл. 1, готовят на лабораторных вальцах. Смеси вулканив зуют в электропрессе при 143 С (для ХСПЭ), хлоропренового каучука) и 160 С (для хлорбутилкаучука). Определяют склонность резиновых смесей к подвулканизации и физико-механические свойства вулканизатов.
Результаты испытаний приведены в табл. 2.
Таким образом, применение N,N—
-бис-(пиперидинометил)-диамида ди30 тиощавелевой кислоты при вулканизации хлорсодержащих каучуков позволяет значительно уменьшить склонность резиновых смесей к подвулканизации, повысить величину условного. напряжения при удлинении и условную прочность при растяжении, по сравнению с резиновыми смесями, в которых использовано в качестве вулканизатора известное соединение — диамид щ дитиощавелевой кислоты.
Ингредиенты
1 1
4 5
Стеариновая, кислота
1,0
1,0
Вазелиновое масло
10
10
Дибутилфталат
Машинное масло
5,0
5,0 .
2,0
2,0
Канифоль
Технический углерод ДГ-100
50 0
Технический углерод ПМ-15
24
Технический углерод ПГМ-33
23
Мел сепарированный
24
Вулканизатор
Диамид дитиощавелевой кислоты (известный) .2,0
2,0
0,3
2,0
2,0
0,3
Т а блица 2
Показатели
Известный
Время начала подвулканизации,мин
6,5
5 5
6,0
8,0
Условное напряжение при удлинении 100Х МПа
7,0
3,5 " и, N . -бис-пиперидинометил)—
-диамид дитиощавелевой кислоты (предлагаемый) 1198064 1, Продолжение табл.1
Смесь, содержащая вулканизатор
Предлагаемый
Т I
1 2 3
1198064
Продолжение табл.2
Смесь, содержашая вулканизатор
Показатели
Известный
5 6
Условное напряжение при 300X, MIIa
7,5
3,0
4,8
Условная прочность при растяжении,МПа
26,0
8,3
12,0 18,0
13,0
19 0
Относительное удлинение,Х
475
900
360
500
350
770
Остаточное удлинение,Ж
10
Составитель Н. Григорьева
Техред С.Мигунова Корректор И.Эрдейи
Редактор Л. Веселовская
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Заказ 7685/25 Тираж 383 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, R-35, Раушская наб., д. 4/5
