Способ калибровки дифференциального сканирующего калориметра

 

СПОСОБ КАЛИБРОВКИ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО СКАНИРУЮИЩГО КАЛОРИМЕТРА, включающий заполнение камер эталонной жидкостью, создание в одной из камер калибровочного воздействия путем изменения теплоемкости ее содержимого, регистрацию выходного сигнала, соответствукмцего калибровочному воздействию и определение масштабного коэффициента калибруемого калориметра, отличающийс я тем, что, с целью повьшения точности калибровки, калибровочное воздействие создают частичным замещением эталонной жидкости в одной из камер твердым эталонным веществом, инертным к эталонной жидкости, а масштабньй коэффициент определяют из расчетной величины разностной теплоемкости лС, вычисляемой по формуле: ,fi (. -С,), -dC m (Л где m. -масса твердого эталона; fi fl -плотности эталонной жидкости и твердого эталона соответственно ; С. i S -удельные теплоемкости CO 00 00 CO 00 эталонной жидкости и твердого эталона.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„ЯЦ„„1198393 A

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ содержимого, регистрацию выходного сигнала, соответствующего калибровочному воздействию и определение масштабного коэшфициента калибруемого калориметра, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности калибровки, калибровочной воздействие создают частичным замещением эталонной жидкости в одной из камер твердым эталонным веществом, инертным к эталонной жидкости, а масштабный коэффициент определяют из расчетной величины раэностной теплоемкости дС, вычисляемой по формуле: где

С1 Ф С (21) 3672299/24-10 (22) 14. 12. 83 (46) 15. 12.85. Бюл. Ф 46 (71) Специальное конструкторское бюро биологического приборостроения

АН СССР (72) В.В.Плотников (53) 536.53(088.8) (56) Привалов P.Ë. и др. Preeesion

spanning microcaIoumeter for the

study of Ieguds. — I. Chem. Terenod, 1975, В 7, с. 41-47.

Бойко Б.M. и др. Метод поверки дифференциальных сканирующих микрокалориметров для жидкостей . 9-ая Всесоюзная конференция по калориметрии и химиче ской термодинамике . Расширенные тезисы докладов, Тбилиси, 1982, с. 457. (54) (57) СПОСОБ КАЛИБРОВКИ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО СКАНИРУК)ЩЕГО КАЛОРИМЕТРА, включающий заполнение камер эталонной жидкостью, создание в одной из камер калибровочного воздействия путем изменения теплоемкости ее — масса твердого эталона; — плотности эталонной жидкости и твердого эталона соответственно, — удельные теплоемкости эталонной жидкости и твердого эталона.

1198393

= 2 8 10 у-.

Изобретение относится к калориметрическим измерениям и может быть использовано при аттестации, поверке или калибровке дифференциальных сканирующих калориметров, предназначенных для измерения разностной объемной теплоемкости жидкостей, т.е. калориметров, у которых камеры имеют постоянную вместимость, а дозирование количества исследуемой жидкости осуществляется :за счет 100 -ного заполнения камер через подводящие трубки.

Цель изобретения — повышение точности калибровки по разностной теплоемкости дифференциальных сканирующих калориметров, предназначенных для измерения разностной объемной теплоемкости жидкостей.

Предлагаемый способ калибровки калориметров заключается в следующем.

Обе калориметрические камеры заполняют эталонной жидкостью, например дистиллированной водой, для которой известно значение плотности и удельной теплоемкости в широком диапазоне температур. Производят прогрев или охлаждение калориметрических камер, заполненных эталонной жидкостью, в интересующем диапазоне температур и с интересующей скоростью прогрева или охлаждения и регистрируют базовую линию калориметра, т.е. линию относительно которой производится в дальнейшем отсчет выходного сигнала калибруемого калориметра.

Для того, чтобы создать калибровочное воздействие, в одну из калориметрических камер, заполненных эталонной жидкостью, помещают твердый эталон, для которого в данном диапазоне температур известно значение удельной теплоемкости и плотности. Учитывая, что калориметрические камеры имеют постоянную вместимость измерительной части, которая заполнена эталонной жидкостью, твердый эталон вытеснит часть эталонной жидкости из измерительного объема калориметрической камеры, и так как теплоемкость эталона отличается от теплоемкости вытесненной им части жидкого эталона, теплоемкость этой калориметрической камеры с содержимым в ней веществом изменится на величину, значение которой может быть вычислено по приведенной вьппе формуле.

Затем регистрируют кривую изменения этои разнос зностной калибровочной теплоемкости в том же диапазоне температур и с той же скоростью сканирования, что и базовая линия. При этом выходным сигналом калибруемого калориметра, соответствующим калибровочному воздействию, является расстояние от базовой линии для регистрируемой кривой. Масштабный коэффициент калибруемого калориметра вычисляют

10 как отношение значения калибровочного воздействия к выходному сигналу, соответствующему калибровочному воздействию при данной температуре.

Проведен анализ погрешности калибровки, возникающей при использовании предлагаемого способа. Дидзференциальная формула оценки погрешности предлагаемого способа имеет вид

Зь ВАС дпс 3 С

0 а 2 8Уг 2 аС2 ay„ и PC)- Дп12 У + пС + — +

3 ааС дс„

Каждую составляющую погрешности

25 К(ЬС) определяют отдельно. После дифференцирования

Р1 У1С1 ф) C -C2 gm +m ДУ +п1 П »

2 12 2

С1 Р1

Ч„, ас.

У2 У2

Для оценки значения погрешности предлаг аемо ro с по соб а при темпе ра, туре 25ОС делают подстановку цифровых значений, воспользовавшись данными свидетельства на стационарный образец термодинамических свойств (о -AI 0 ) — лейкосапфир Ф 149-76

2 3 по Госреестру СССР.

m2=1-10 г; = 3 96 з, С2 гоС

45 = 4 1807 „ ; д ш = 5 10 г; и г . -з Дж дх 1 10 ДС2 1 10 ,Щ мэ гОС

r -4 Дж

1 10 ---; йС = 1-10 см " r C

50 где и m — максимальная погрешность

2 взвешивания на весах ВЛР-20 (остальные погрешности определяются точностью

55 табличных данных).

После вычисления получим сГ(ьС)