Способ получения монофторацетилена

 

№ 121789

Класс 12о, 19в

СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. Я. Якубович и К. M. Смирнов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФТОРАЦЕТИЛЕНА

Заявлено 23 января 1959 г. за No б17384/23 в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 16 за 1959 г.

Предлагается способ получения ранее не описанного D,литературе монофторацетилена взаимодействием 1,l-дифтор-2-бромэтилена с металлическим магнием в тетрагидрофуране при 35 — 45 . Фторацетилен получается в результате разложения образующегося первоначально магнийорганиче,"кого соединения. Наряду с этим происходит восстановление последнего с образованием фтористого винилпдена. Продукты реакции разделяют фракционированной перегонкой.

Фторацетилен — бесцветный газ, обладающий слегка сладковатым характерным запахом. т. кип. минус 104", т. пл. минус 160 — 165 . При замерзании застывает в белую снеговидную массу. При хранении в сухом стеклянном газометре ностепенно заполимеризовывается в оранжево-коричневатый твердый продукт, способный набухать и медленно растворяться в циклогексаноне и диметилформамиде. Учитывая это свойство и —,.едлагается использовать монофторацетилен для получения полимеров.

П р им е р. В колбу емкостью 500 лы, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, охлаждаемым твердой углекислотой, помещают 27,91 г магниевой;"тружки, активированнсй йодом, и 177 г сухого тетрагидрофурана т. кип. 65 — бб, очищенного по Норману. Затем при перемешивании постепенно прибавляют из капельной ьоронки охлажденный углекислотой раствор 163,25 г 1,1дифтор-2-бромэтилена в 112,5 г тетрагидрофурана. Прибавление регулируют так, чтобы температура в реакторе держалась в пределах 35 — 45 .

В конце реакционную массу нагревают до начинающегося кипения. Выходящие из холодильника газы пропускают через склянку Дрекселя, заполненную инертной жидкостью, затем последовательно через 2 ловушки, охлаждаемь1е смесью ацетона и твердой углекислоты, и собираю-. в газометре над водой.

Газ, собранный в количестве 17,7 л, освобождают от влаги и воздуха, пропуская последовательно через 2 ловушки; первая охлаждается

М 121789

Предмет изобретения

1. Способ получения монофторацетилена, отличающийся тем, что 1,i-дифтор-2-бромэтилен нагревают с металлическим магнием при

35 — 45 в растворителе, например тетрагидрофуране.

2, Применение монофторацетилена для получения полимеров.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. вО

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 4377

Подл, к печ. 23Х1-59 r.

Тираж 650 Цена 25 коп.

Типография Комитета лз делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС.

Москва, Петровка, 14 смесью ацетона и твердой углекислоты, вторая — жидким воздухом. Разгонкой в автоматическом аппарате Подбильняка с колонкой на 100 теоретических тарелок получают примерно 2 л фракции с т. кип. — 104, представляющей собой монофторацетилен.

Выход 6 — 8% от теоретического по дифторбромэтилену.

Полимер фторацетилена получают обычным способом при комнатной температуре, лучше нг свету, в присутствии или в отсутствии инициаторов полимеризации.