Способ получения 3-нитро-1,3-пентадиена

 

Класс 12о, 19„

12о, Зеп

Лв 125250

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. И. Бурмистров, Т. М. Ханнанов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-НИТР0-1,3-ПЕНТАДИЕНА

Заявлено 14 января 1959 г. за ЛЪ 616727/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Ьюллетене изобретений» Х 24 за 1959 г.

Известен способ получения З-нитро-1,3-пентадиена путем ацетилирования З-нитро-2,4-пентандиола в диацетат, при обработке которого щелочью или содой выделяется нитродиен. Недостатком этого способа является низкий выход нитродиена (27 о в расчете на нитродиол) и сложность синтеза в связи с выделением высококипящих продуктов, разла1ающихся при нагревании.

Описываемый способ получения З-нитро-1,3-пентадиена путем дегидратации З-нитро-2,4-пентандиола в отличие от известного более прост, повышает выход продукта и уменьшает расход дегидратирующего агента.

В этих целях реакцию дегидратации проводят при непрерывном доб влении 3-нитро-2,4-пентандиола к нагретому в вакууме фталевому ангидриду и при непрерывной отгонке от реакционной массы З-нитро-1,3пентадиена н воды.

Способ осуществляют следующим образом. В трехгорлую колбу, с; абженную термометром, капельной воронкой, капилляром и елочным дефлегматором, соединенным через водяной холодильник с приемником и водоструйным насосом, помещают 30 г З-нитро-2,4-пентандиола и 30 г фталевого ангидрида. В системе создают вакуум (50 мм рт. ст.) и колбу нагревают па масляной бане до температуры 170 — 175. В результате протекающей дегидратации отгоняется нитродиен и вода (при 69 — 72 ).

С началом дегидратации из капельной воронки постепенно добавляют дополнительно 120 г нитродиола. После окончания процесса дегидратации нитродиен отделяют от воды, сушат с сульфатом натрия и перегоняют под разрежением.

Выход З-нитро-1,3-пентадиена составляет 93 г или 82% от теоретического. Продукт имеет следующую характеристику: т. кип. 64 — 65 при

12 мм рт. ст.; п4 о — — 1,0634; пг=1,4747; MR, „=29,976; MR „,„-д — — 29,9.

No 125250

11редмет и зоб р етен и я

Способ получения З-нитро-l,Ç-пентадиена путем дегидратации 3-нитро-2,4-пентандиола, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и уменьшения расхода дегидратирующего агента, дегндратацию проводят при непрерывном добавлении З-нитро-2,4-пентандиола к нагретому в вакууме фталевому ангидриду и при непрерывной отгонке от реакционной массы З-нитро-1,3-пентадиена и воды.

Комитет по делам изобретений и открытий при Созете Министров СССР

Pe. .втор А. К. Лейкина Гр. И

Информационно-издательский отдел.

Объем 0.17 п. л. Зак. 8245

Подп. к печ. 9.Х-59 г.

Тираж 610 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14,