Способ получения n-нитробензоилхлор-этанола
Jlk,1261,1 1
Класс 12Ь, 3о1
12о, 14
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Б. К. Иванов, С. А, Елгазин, И. М, Овчарова и А, П. Тюванова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-НИТРОБЕНЗОИЛХЛОРЭТАНОЛА
Заявлено 26 июня 1959 г. за Ко 632060/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 4 за 1960 г.
Известны способы получения п-нитробензоилхлорэтанола, например, взаимодействием этиленхлоргидрина с пар.анитробензоилхлоридом или этерификацией и-нитробензойной кислоты этиленхлоргидрином в присутствии серной кислоты. Однако при применении этих способов применяют дорогие реагенты.
Прсдлагаемый способ получения и-нггробензоилхлорэтанола позволяет существенно удешевить производство. Способ заключается во взаимодействии и-нитробензоата диэтиламмония с дихлорэтаном, Проведе ние этой реакции осуществляется за счет применения йодистого натрия как катализатора.
Пример 1. В аппарат с обратным холодильником и обогревом (водяная баня) загружают: 50кг дихлорэтана, 8,4 кг и-нитробензойной кислоты, З,б кг диэтиламина, 0,2 кг йодистого натрия.
Все загрухкаемые вещества не должны содержать влаги. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 24 — 32 час. При этом сначала все переходит в раствор. Затем. по мере прохождения реакции раствор темнеет и из него выделяются кристаллы солянокислого диэтиламина.
Реакционную смесь по охлаждении выливают в кристаллизатор, охлаждаемый ледяной водой или льдом. Выкристаллизовавшиеся по охлаждении соли диэтиламина (и-нитробензойной и соляной кислот) отсасывают, промывают дихлорэтаном и сохраняют в закрытой банке. Дихлорэтановый раствор обрабатывают в делительной воронке теплой Водой 3 раза по 10 л, чтобы отмыть от остатков солей диэтиламина, э атем
2 раза по 5 л 10/o-ной соляной кислотой для удаления побочных продуктов основного характера, после чего 10 л чистой воды.
Дихлорэтановый раствор тщательно отделяют от водного слоя, высушивают хлористым кальцием и упаривают до исчезновения последних следов дихлорэтана путем продувки воздухом, Остающееся масло при № 126К1
Водные экстракты (по примеру 1 или 2) собирают вместе, усредняют некоторым количеством нитробензойной кислоты и упаривают в открытой чаше на водяной бане до небольшого объема. Выкристаллизовавшуюся по охлаждении соль диэтиламина и нитробензойной кислоты отсасывают, высушивают и снова используют для конденсации. Водный маточный раствор, содержащий большую часть солянокислого диэтиламина, обрабатывают насыщенным раствором натриевой соли нитробензойной кислоты. Выпавшую при этом диэтиламмониевую соль нит(робензойной кислоты отсасывают, высушивают и снова вводят в конденсацию.
Предмет изобретения
Способ получения п-нитробензоилхлорэтанола, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и удешевления процесса, диалкиламмониевые соли и-нитробензойной кислоты нагревают с дихлорэтаном в присутствии йодистого натрия как катализатора.
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Редактор А. К. Лейкина Гр. 38, 59
Подп. к печ. 13.1-60 г.
Тираж 640 Цена 26 кои.
Информационно-издательский отдел.
Объем 0,17 п. л. Зак 224
Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Петровка, 14. охлаждении и затравке кристалликом вещества закристаллизовываетс i в сплошную кристаллическую массу п-нитробензоилхлорэтанола технического. Выход б — 7 кг или 50 — 75% от теоретического, считая на исходную нитробензойную кислоту.
После перекристаллизации из 70% спирта получают слегка окраше ные кристаллы с т. пл. 52 — 53 .
Водные растворы после экстракции, содержащие соли диэтиламина обрабатываются, как указано в примере 2.
Пример 2. От реакционной массы, полученной r.o способу, приведенному в примере 1, полностью отгоняют дихлорэтан. Оставшееся масло промывают горячей водой (50 — 60 ) декантацией до тех пор, пока проба не перестанет давать осадок с соляной кислотой (нитробензойная кислота).
В горячую воду переходят все соли диэтиламина. Затем масло промывается указанным методом 2 раза 5%-ной соляной кислотой и один раз чистой водой. После промывок масло охлаждают и закристаллизовывают затравкой кристаллом п-нитробензоилхлорэтанола.
Регенерация солей днэтнламина
