Способ получения бис-бета-дикетонов
Л 126488
Класс 12о, 10
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
В. В. Коршак, Е. С. Кронгауз и В, Е. Шеина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ liNC-(P-ДИКЕТОНОВ) Заявлено 20 июня 1959 г. за № 631674/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 5 за 1960 г.
В последнее время возникает все большая необходимость в новых термостабильных материалах — резинах, маслах и пластиках. С этой точки зрения особое внимание привлекают полимеры, содержащие в главной цепи координационно-связанные атомы металлов, ибо известно, что многие координационные полимеры весьма устойчивы к нагреванию.
В качестве одного из исходных продуктов для получения координационных полимеров могут быть использованы бис-(р-дикетоны), которые в настоящее время получаются сложным ъ1ногостадийным способом, с небольшими выходами и требуют применения большого количества растворителей и металлического натрия или амида натрия. При этом выделение конечных продуктов в чистом виде очень затруднено.
Предлагается одностадийный спосоо получения бис- (P-дикетонов), заключающийся в том, что ароматическое соединение, содержащее два бензольных ядра, связанных между собой непосредственно или через бирадикал, обрабатывают избытком уксусного ангидрида в присутствии газообразного фтористого бора. Новый способ позволяет получать бис-(P-дикетоны) в чистом виде в одну стадию, с высоким выходом и не требует применения растворителей и металлического натрия, а также отличается простотой и удобством в исполнении.
Описываемый метод проверен»а следующих ароматических соеди пениях: дифениле, дифенилоксиде и дифенилметане, из которых получены соответственно следующие бис- (-дикетоны): 4,4 -бис (ацетоацетил) дифенил, 4,4 -бис (ацетоацетил) дифенилоксид и 4,4 -бис (ацетоацетил) дифенилметан.
При мер. В реакционную колбу загругка1от 1 моль ароматического соединения, восьмикратный избыток уксусного ангидрида и при перемешивапии пропускают ток газообразного ВГз из расчета 4 моля Вгз на 1 моль ароматического соединения (по привесу). Температуру реакционной массы поддерживают равной 60 — б5 . Продолжительность реак¹ 126488
Таблица
Данные вле ментарного анализа, %
Температура плавления, С
Вычислено литераНайдено
Бис-(3-дигитон) учен-! ного вещества турные
С Н
4,4 -бис (ацетоацетил) дифенил
4,4 -бис(ацетоацетил1 дифенилоксид
4,4 -бис(ацетоацетил1 дифенилметан
5,73
5,59 74,15
74,53
71, l,о
156 †1,5
150 †1
5,28
70,70
75,26
5,34
152 †1,5
6,09
5,95
75,00
135 †1
Предмет изобретения
Способ получения бис- (P-дикетонов), отличающийся тем, чт,l ароматическое соединение, содержащее два бензольных ядра, связанных между собой непосредственно илп через бирадикал, обрабатывают избытком уксусного ангидрида в присутствии газообразного фтористого бора.
Комитет по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР
Редактор А. К. Лейкина Гр. 50
Информационно-издательский отдел.
Объем 0,17 п. л. Зак. 10742
Подп. к печ. 24.XII-59 г.
Тираж 420 Цена 25 коп.
Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Петровка, 14. ции 5 — 6 час. Затем реакционную массу кипятят с водным раствором ацетата натрия в течение 1 часа для разложения комплекса с BF3. Образовавшийся осадок отделяют и кристаллизуют из ацетона и метанола.
В таблице приведена характеристика полученных продуктов. Выход
25 — 30% от теоретического, считая на взятое в реакцию ароматическое соединение.
