Способ получения алкиловых эфиров дихлорфеноксиуксусной кислоты

 

№ 126499

Класс 12q, 1404

45l. 5

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. И. Королев, Г. И. Быстрицкий и А. С. Воронов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 12 мая 1959 r. за № 627931/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 5 за 1960 г.

В сельском хозяйстве для борьбы с сорняками и кустарниками находит применение бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.

Известно ограниченное количество методов получения бутилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты как путем этерификации

2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, так и путем хлорирования эфира соответствующей кислоты. Эти способы требуют либо сложного аппаратурного оформления из-за черезвычайной коррозионности стадии хлорирования феноксиуксусной кислоты, либо приводят к получению продуктов, саморазлагающихся с выделением хлороводорода, а потому пепригоднь|.х ни для транспорта и хранения, ни для применения в сельском хозяйстве.

Предлагается способ получения алкиловых эфиров дихлорфеноксиуксусной кислоты хлорировачием алкиловых эфиров феноксиуксусной кислоты газообразным хлором при повышенной температуре, заключагцийся в том, что, с целью повышения качества продуктов, процесс о "уществляют в присутствии йода или соединений сурьмы в качестве катал и.-. атор а.

Полученный по описываемому способу бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты лишен указанных недостатков. Препарат прошел предварительные испытания на агротехнической станции

НИУиФ а с положительными результатами.

П р и м ер 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером для хлора, вносят 90 г бутилового эфира фенсксиуксусной кислоты (d „-,"— 1,055, т. кип. 160 — 162 )

1,09 а йода. При размешивании повышают температуру до 115 и»aчинают пропускать хлор со скоростью 29 г(час. Температуру во время хлорирования поддерживают 115 †125 . Хлорирование ведут до .получения

¹ 126499

Предмет изобретения

Способ получения алкиловых эфиров дихлорфеноксиуксусной кислоты хлорированием алкиловых эфиров феноксиуксусной кислоты газообразным хлором при повышенной температуре, от л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения качества продуктов, процес," осуществляют в присутствии йода или соединений сурьмы в качестве катализатора.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Реда к; ор А. К. Лейкина Гр. 52, 193

Поди. к печ. 11.XII-59 r.

Тираж 380 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 10472

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. привеса 29 — 31 г (около 2,5 час). После окончания хлорирования через реакционную массу продувают воздух для удаления хлористого водорода при 90 — 100 1,5 — 2,0 часа и заканчивают при слабом посинении индикаторной бумажки конго выходящим воздухом.

Воздух, как и хлор при хлорировании, подсушивают, пропуская его через колонку с безводным хлористым кальцием.

Полученный бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в количестве 119 — 121 г представляет собой прозрачную жидкость от желтого до оранжевого цвета; Й,", — 1,260 — 1,265; хлора — 26,0—

26,5%. Содержание свободной кислоты — 2 — 4% (считая на 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту) .

Выпускная форма препарата представляет собой смесь бутилового эфира дихлорфеноксиуксусного эфира и продукта ОП-7.

Пример 2. 90 г бутилового эфира феноксиуксусной кислоты хлорируют в условиях примера 1 с использованием в качестве катализатора SbqS (0,2 г) Получают хлорированного продукта 121,3 г. Содержание свободной кислоты 6,5%. Продукт окрашен в темно-красный цвет; d pic 1,271, хлора 31,8%, После омыления, выделенная 2,2-дихлорфеноксиуксусная кислота имеет т. пл. 132 — 136 .

Способ получения алкиловых эфиров дихлорфеноксиуксусной кислоты Способ получения алкиловых эфиров дихлорфеноксиуксусной кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новому способу получения производного vic-дихлорфторангидрида, использующегося в качестве промежуточного соединения для получения исходного мономера для фторированных полимеров, с хорошим выходом из легко доступного исходного вещества

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащих соединений из галогенсодержащих, предпочтительно хлорсодержащих, соединений за счет обмена галогена на фтор в присутствии HF-аддукта моно- или бициклического амина с по меньшей мере двумя атомами азота, при этом по меньшей мере один атом азота встроен в циклическую систему в качестве фторирующего агента, либо в присутствии фтористого водорода в качестве фторирующего агента и указанного HF-аддукта моно- или бициклического амина в качестве катализатора

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I), в которой R означает Н, (С1-С12 )-алкил или (С1-С4 )-алкил-(С6-С12)-арил, причем в алкиле одна или несколько СН2-групп могут быть заменены на -О-, и к способу получения этих соединений, заключающемуся в том, что эфир диметилбензойной кислоты формулы (II), где R имеет вышеуказанное значение, вводят во взаимодействие с хлорирующим реагентом в инертном растворителе или без растворителя, при температуре выше 40°С и затем, в случае необходимости, подвергают очистке

Изобретение относится к стереоселективному способу получения фторированной молекулы, имеющей атом фтора при асимметрическом углероде конфигурации (R) или (S), расположенном в положении по отношению к группе сложного эфира или кетона, в котором: (i) вводят в реактор фторсульфитное соединение заданной конфигурации на С*, несущем фторсульфитную группу, формулы (III) (2i) осуществляют термическое разложение фторсульфитного соединения в присутствии нуклеофильного катализатора, содержащего третичный атом азота, при температуре от 60°С до 180°С, (3i) получают в результате фторированную молекулу обратной конфигурации формулы (IV) при условии, что - R1 обозначает алкил, алкенил, алкинил, причем эти группы могут быть линейными или разветвленными, арил, циклоалкил, алкилциклоалкил, -CO 2R5, -(СН2)n-CO2 R5, -COR5, -SOR5, -SO2 R5, причем n является целым числом от 1 до 12, R 5 обозначает водород или алкил, алкенил, алкинил, причем эти группы могут быть линейными или разветвленными, циклоалкил, алкилциклоалкил, арил, в частности замещенный арил; R1 может, кроме того, образовывать ароматический или нет гетероцикл, содержащий взамен одного или нескольких атомов углерода один или несколько гетероатомов, выбранных из кислорода, серы или азота; - R2 обозначает водород или группу, отвечающую определению, данному для R1; - R1 и R 2 являются разными; - R3 обозначает водород или группу R6 или -OR6, причем R6 выбирают из списка, приведенного для R5; причем R6 и R1 могут быть одинаковыми или разными

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I), где X является карбоновой кислотой, карбоксилатом, карбоксильным ангидридом, диглицеридом, триглицеридом, фосфолипидом, или карбоксамидом, или к их любой фармацевтически приемлемой соли

Изобретение относится к производным 2,4-дихлорфеноксиуксусной (2,4-Д) и 4-хлорфеноксиуксусной (4-хлорФУК) кислот, в частности к эфирам жирных и алкоксизамещенных спиртов, в качестве гербицидов и регуляторов роста растений

Изобретение относится к соединениям формулы в которой R1 и R2 каждый независимо представляет алкоксильную группу, содержащую 1 - 4 атомов углерода, R3 - H или алкилкарбонильная группа, содержащая 2 - 5 атомов углерода, R4 - алкоксильная группа, содержащая 1 - 4 атомов углерода, в свободной форме, а также, если таковые существуют, в виде соли

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения этилового эфира 10-(2,3,4-триметокси-6-метилфенил) декановой кислоты - полупродукта, пригодного для синтеза идебенона - лекарственного препарата ноотропного действия

Изобретение относится к сложноэфирным соединениям, способу их получения и их применение в качестве средства для препарации волокна

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этилового эфира 10-(2,3,4-триметокси-6-метилфенил) декановой кислоты, являющегося полупродуктом, пригодным для синтеза идебенона - лекарственного препарата ноотропного действия

Изобретение относится к новым соединениям, которые могут быть использованы в медицине в качестве гиполипидемических или антигепергликемических средств

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I) и их фармацевтически приемлемым солям и сложным эфирам
Наверх