Способ получения альфа-хлор-этилбензола

 

Класс 12г, 1„

12о, 2о1

¹ 126500 !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ш. А. Мамед-Мамедов-Оглы и А. С. Агаев-Оглы

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЬФА-ХЛОРЭТИЛБЕНЗОЛА ИЗ

СТИРОЛЪНОЙ СМОЛЫ ЗАВОДОЬ СOHOJIHMEPHOI O КАУЧУКА

Заявлено 8 сентября 1969 г. за № 638313, 23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опублнковано в «Ь оллстсне изобре тении;> ¹ 2 за 1960 г.

Известны способы получения альфаяхлорэтилбензола действием соляной кислоты на метилфенилкарбинол в присутствии хлористого кальция. Исходный карбинол получается действием Mg(в на уксусВг ный альдегид или восстановлением ацетофенона. Указанный метод получения альфа-хлорэтилбензола не является рентабельным.

В качестве дешевого сырья для синтеза альфа-хлорэтилбензола предлагается стирольная смола, являющаяся отходом заводов, выпускающих сополимерный синтетический каучук. Бензольный раствор стирольной смолы, содержащий безводный хлористый цинк в качестве катализатора (3% от веса смолы), насыщается газообразным хлористым водородом. Продуктом этой реакции является альфа-хлорэтилбензол с выходом 60 65% по взятой стирольной смоле.

Пример. В колбу объемом 1 л, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 300 г стирольной смолы завода СК, 150 г сухого бензола и 9 г (3% от веса смолы) безводного хлористого цинка. Затем, в реакционную колбу пропускают сухой хлористый водород при сильном перемешивании реакционной смеси и охлаждением колбы водой с температурой 10 — 1". Хлористый водород жадно поглощается реакционной смесью в течение 7 час., после чего поглощение прекращается, что показывает конец реакции, Избыток соляной кислоты и катализатора (хлористого цинка) промывают водой три раза.

После сушки и отгонки бензола получилось 380 г сырого продукта, который подвергается вакуумной разгонке. В результате разгонки под вакуумом получилось 180 г (60% от веса смолы) альфа-хлорэтнлбензола.

Предмет изоб;, .òå:1ня

Способ получения альфа-хлорэт1глбензола из стирольной смолы заводов сополимерного каучука, отлич ающийся тем, что, с целью снижения затрат, стирольную смолу растворя1от в бензоле и в присутствии безводного хлористого цинка пасы;ца1от сухим хлористым водородом при температуре 10 — 15 и нормальном давлении при непрерывном перемешивании.