Способ получения натриевой соли 8-меркаптохинолина (тиооксина)
Ко 12688i
Класс 12р, 11о
СССР / ИС11Ю3;1; g
МтГН1 10
ТХ11;1 т 1;;;л
Ьй ЬЛйго l 1 g
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
И. А. Шевчук и И. М. Иванов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОИ СОЛИ
8-МЕР КАПТОХИ НОЛ И НА (ТИООКСИ НА) Заявлено 29 июня 1959 г. за № 632330/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Б1оллетене изобретений» № 6 за 1960 г.
Известен способ получения натриевой соли 8-меркаптохинолина (тиооксина) из хлороловянной соли тиооксина.
Описываемый способ получения натриевой соли 8-меркаптохинолина по сравнению с известным более прост и повышает выход продукта.
Особенность способа заключается в том, что хлороловянную соль растирают в концентрированном растворе едкого натра до получения однородной пасты, с последующим перемешиванием с дистиллированной водой, и отделением осадка, который обрабатывают небольшим количеством спирта для удаления примесей, с последующим растворением его в горячем спирте и выделением из раствора путем добавления этилового эфира.
Способ осуществляют следующим образом. К 152 г хлороловянной соли тиооксина прибавляют 150 г едкого натра (ч.д.а.), растворенного в минимальном количестве дистиллированной воды, и смесь перемешивают тщательно до получения однородной пасты. Затем, к пасте при помешивании прибавляют 1 л дистиллированной воды и осадок отфильтровывают, промывают 15 ял 16 /О-ного водного раствора едкого натра, 30 мл изоамилового спирта и 180 лл этилового эфира. После этого осадок переносят в колбу с обратным холодильником, приливают 150 и z этилового спирта (ректификата), нагревают до кипения, отфильтровывают (маточник оставляют для дальнейшей обработки). Осадок переносят в колбу с обратным холодильником и приливают 2350 мл этилового спирта.
При хорошем взбалтывании содержимое колбы нагревают до кипения. Горячий раствор фильтруют и после полного охлаждения фильтрата прибавляют к нему 800 л1л этилового эфира. Через 20 — 30 мин. осадок отфильтровывают, промывают 60 ял этилового эфира и сушат под вакуумом. Выход полученной натриевой соли 8-меркаптохинолина составляет 56 г.
Pjo j26885
К охлажденному маточнику прибавляют 50 мл этилового эфира, через 20 — 30 мин. отфильтровывают вязкий осадок, растворяют последний при кипячении в 200 мл этилового спирта. Раствор фильтруют, охлаждают и прибавляют i7 1ему 150 мл. этилового эфира. Выпавший осадок 1Ы иевой.соли 8-меркаптохинолина отфильтровывают, промывают
20 мл этилотвого эфира и сушат под вакуумом. Получают 2 — 3 г той же соли.
h @4c » редмет изобретения
Комитет йо делам изобретений и открытий при Совете л1инистров СССР
Редактор А. К. Лейкина Гр. 5f
Информационно-издательский отдел, Объем 0,17 и. л. Зак, 495
Поди. к печ, 19.!-50 г.
Тирае 550 Цена 25 коп.
Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Петровка, 14.
Способ получения натриевой соли 8-меркаптохинолина (тиооксина) из хлороловянной соли тиооксина, о тл и ч а ю шийся тем, что, в целях упрощения способа и увеличения выхода, хлороловянную соль растирают в концентрированном растворе едкого натра до получения однородной пасты, с последующим перемешиванием с дистиллированной водой, и отделением осадка, который обрабатывают небольшим количеством спирта для удаления примесей, с последующим растворением его в горячем спирте и выделением из раствора путем добавления этилового эфира.
