Способ получения пара-нитробензамида
№ 127657
1(ласс 12о, 16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
H. Г, Лаптев и А. Н Высокоcîâ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАНИТРОБЕНЗАМ!4ДА
Заявлено 29 апреля 1959 г, за Ы 626960/28 в Когпптет по дела.;t изобретепий и открытий Ipit Совете Чпвпстров СССР
Опубликовано в «Бюллетене пзоб12ете пй» М 8 за 1960 г.
Паранитробснзампд является исходным продуктом для синтеза прочных пигментов для пластмасс, рез1.пы и др. Однако до настоящего времени нет экономически выгодных способов получения этого соединения.
Предметом настоящего изобретения является способ получения паранитробензамида, закл1очающийся в том, что смесь паранитробензойной кислоты и мочевины нагревают при 175 — 190 до прекращения выделения углекислоты и воды. Реакция протекает по следующему уравнению:
COO H+ N!! — CO —." Ȼ,.
2: О, СО11Н2+ 1-1,О+ Со,;
2NO, Плав получающийся в результате осуществления предлагас»oro спо) соба, содержит паранитробензамид с небольшой примесью исходнои ки. слоты и мочевины; он может применяться для восстановления в амин непосредственно, либо после очистки его промывкой водным раствором аммиака.
Преимуществом предлагаемого способа является его простота, достаточно высокая чистота конечного продукта и высокий выход последМ 127657
Предмет изобретения
Способ получения паранитробепзамида, о тл и ч а ю шийся теч, что смесь паранитробепзойной кислоты и мочевипы нагревают при 175—
190 до прекращения выделения углекислоты и воды.
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Редактор Н. И. Мосин Гр. 50
Поди. к печ. 23.IV-60 г.
Тираж 660 Цена 25 коп.
Информационно-издательский отдел.
Обьез! О!i и. л, Зак. 3662
Т! Го.рафнн Коан!тета по дезам 1!ЗООретеннй и ОткрытиЙ прп Совете Министров СССР
Москва, Петровка, 14. ьIего, составл11юпь1ий 85,0 — 87,5% теоретг!веского, с !г!та я па BBP.",QIIII) ю в рсак!1ию нитробснзой1!ую кислоту и около 91,0% — па вошедшую и реакци!о.
Пример. 32,4 г (0,2 г- иол) пар апитробензойпой кислоты смешивают с 10 г (0,16 г-лтол) мочевины и /3 полученной смеси загружают в трехгорлую колбу на 100 лл, с1!абженную мешалкой без затвора. 1хочоу нагревают на сетке до 180 (при 170 — 175 происходит полное рясплявление смеси), зятем вкл!Оча10т л!ешя IK)", добявл1пот Остяльну10 часть смеси и продолжают нагревать в течение 3 — 6 час. при 180 — 190 до прекращения выделения углекислоты и паров воды. После этого пляв выливают в ступку и растирают. Получа1от 33 г слабоокрашенного кристаллического вещества. Растертый плав обрабатывают 60 .1!л холодной
B0+bI и 4,11л 35%-ноl o pBcTBOpB аммиака (реаки!1я на б1)иллиаптову„о бумажку явно щелочная), размешивают 10 мин. и фильтруют. Осадок промыва от 40 л!л воды, отжил!Яют и сушат. Получают 28 г (87,5% or теоретичсского) паранитробензамида с т. пл. 197 .
Полученный амид восстанавливают чугунной стружкой в водяной среде, лучше всего в присутствии хлористого аммония при 90 — 98 в парааминобензамид с т. пл. 183. С успехом можно также восстановить плав, пе очищенный от паранитробензойной кислоты, температура плавления получаемого при этом амида также равна 183 . Выход парааминобензамида, считая на нитросоединение, составляет около 80% теоретического.
