Способ получения альфа-фтор-альфа-хлор-бета оксипропионовой кислоты

 

PPg 128460

Класс 12о, 11

12о, 19е2

СССР

P P P P P y n 1i 1, Цт:iчi

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. Л. Кнунянц, Л. С. Герман, Б. Л. Дяткин и Е. П. Мочалина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ФТОР-а-ХЛОР-5ОКСИПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 27 октября 1969 г за № 642347/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

ОиуoJIllKQBBIIQ в «Бюллетене изобретений» ¹ 10 за 1960 г.

Известен способ получения а-фтор-и-хлор-Р-оксипропионовой кислоты путем конденсации 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилена с параформом.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что конденсацию проводят в присутствии хлорсульфоновой кислоты при атмосферном давлении в мягких температурных условиях. Смесь указанных со. единений, составленная при определенном режиме, выдерживается при комнатной температуре, а затем, после нагревания в течение 4,5 час. разлагается соляной кислотой в присутствии хлористого калия. Целевой продукт экстрагируется эфиром из продуктов разложения и после отгонки эфира перегоняется под вакуумом.

Полученная указанным методом кислота может служить исходным продуктом для получения и-фтор-а-1З-дихлорпропионовой кислоты, представляющей интерес для органического синтеза, а также для получения высокомолекулярных фторсодержащих полиэфиров, соли которых могут найти применение в качестве фунгисндоз.

Пример.

К смеси 0,2 моля 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилена и 0,34 моля хлорсульфоновой кислоты при перемешивании добавляется 0,3 моля параформа в течение 1,5 час. После добавления параформа смесь оставляется на 2 часа при комнатной температуре, а затем наг; евается на водяной бане в течение 4,5 час. Полученная реакционная масса разлагается при охлаждении путем постепенного добавления в нее 100 л1л концентрированной соляной кислоты и 75 г хлористого калия, после чего нагревается до кипения в течение 5 час. По охлаждении смесь фильтруется, осадок промывается эфиром, а фильтрат нейтрализуется раствором соли и подвергается обработке эфирным экстрактом. Обработанный фильтрат снова окисляется соляной кислотой и многократно экстрагируется эфиром.

Получаемая эфирная вытяжка сушится сульфатом магния и после отгонки эфира подвергается вакуумной разгонке, В результате вакуумной разгонки при 125 — 130 и 3 мл рт. ст. получен продукт с выходом 60%, идентифицированный, как а-фтор-а-хлор-р-оксипропионовая кислота. № 128460

Предмет изобретения

Комитет по делам изобре1ений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Н, И. Мосин Гр. 60

Подп. к печ. 1ЗХ-60 г.

Тираж 690 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 4058

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения а-фтор-а-хлор-р-оксипропионовой кислоты путем конденсации 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилена с параформом, о тл и ч а ю 1ц и и с я тем, что процесс конденсации проводят в присутствии хлорсульфоновой кислоты в мягких температурных условиях при обычном давлении.

Способ получения альфа-фтор-альфа-хлор-бета оксипропионовой кислоты Способ получения альфа-фтор-альфа-хлор-бета оксипропионовой кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим лигандом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель, полярный растворитель, выбранный из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, и названные один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую названный катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названный один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд имеет коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5, а также относится к способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим металлом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель и один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции с полярным растворителем, выбранным из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую вышеупомянутый катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названные один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд и названный один или большее количество продуктов имеют коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения хинопимаровой кислоты, использующейся в химии или медицине, путем взаимодействия сосновой живицы с 1,4-бензохиноном в смеси растворителей при комнатной температуре в отсутствие света с последующим удалением растворителя и кристаллизацией продукта, в котором используют сосновую живицу с содержанием левопимаровой кислоты приблизительно 30%, в качестве растворителя используют смесь бензол:гексан (10:1, об./об.), добавляют катализатор 1-бутил-3-метилимидазолий гексафторфосфат, процесс проводят в течение 1 ч, а продукт выделяют кристаллизацией из петролейного эфира

 // 322985

Изобретение относится к арилоилалкеновым кислотам, в частности к получению (Е)-4-(4-ацилоксифенил)-4- -оксо-2-бутеновой кислоты общей формулы Н-КС(0)0-СбН4-С(0)(0)ОН (БК), где R - метил, этил, снижающей кислотность желудка

Изобретение относится к способу получения акриловой кислоты из этанола и формальдегида, который включает следующие операции: через первую реакционную зону А пропускают поток поступающей реакционной газовой смеси А, содержащей реагенты - этанол и молекулярный кислород, а также инертный разбавляющий газ, отличающийся от водяного пара, и при прохождении этой реакционной зоны А этанол в условиях гетерогенного катализа окисляют до уксусной кислоты и водяного пара, так что образуется газообразная смесь продуктов А, содержащая уксусную кислоту, водяной пар, молекулярный кислород, а также инертный разбавляющий газ, отличающийся от водяного пара, и поток газообразной смеси продуктов А покидает реакционную зону А, причем к реакционной газовой смеси А на ее пути через реакционную зону А на выбор может подаваться дополнительный молекулярный кислород и/или дополнительный инертный газ-разбавитель, из потока газообразной смеси продуктов А, покидающего реакционную зону А, и по меньшей мере одного другого потока веществ, который содержит по меньшей мере один источник формальдегида, получают поток поступающей реакционной газовой смеси В, содержащей уксусную кислоту, водяной пар, молекулярный кислород, инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, и формальдегид, в котором содержащееся молярное количество уксусной кислоты nНАс больше, чем содержащееся в нем молярное количество формальдегида nFd, через вторую реакционную зону В, в которую загружен катализатор альдольной конденсации В, пропускают поток поступающей реакционной газовой смеси В, и при прохождении этой реакционной зоны В формальдегид, содержащийся в поступающей реакционной газовой смеси В, вместе с уксусной кислотой, содержащейся в поступающей реакционной газовой смеси В, в условиях гетерогенного катализа конденсируют до акриловой кислоты и воды, так что образуется газообразная смесь продуктов В, содержащая акриловую кислоту, уксусную кислоту, водяной пар, молекулярный кислород, инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, и поток газообразной смеси продуктов В покидает реакционную зону В, причем к реакционной газовой смеси В на ее пути через эту реакционную зону В на выбор может подаваться дополнительный молекулярный кислород и/или дополнительный инертный газ-разбавитель, поток газообразной смеси продуктов В, покидающий реакционную зону В, подают в зону разделения Т, и в этой зоне разделения Т разделяют по меньшей мере на три потока веществ - X, Y и Z, причем поток акриловой кислоты, содержащийся в потоке вещества X, больше, чем поток акриловой кислоты, содержащийся в потоках веществ Y и Z, вместе взятых, поток уксусной кислоты, содержащийся в потоке вещества Y, больше, чем поток уксусной кислоты, содержащийся в потоках веществ X и Z, вместе взятых, поток инертного газа-разбавителя, отличающегося от водяного пара, содержащийся в потоке вещества Z, больше, чем поток инертного газа-разбавителя, отличающегося от водяного пара, содержащийся в потоках веществ X и Y, вместе взятых, и поток вещества Y подают обратно в реакционную зону В и используют дополнительно для получения поступающей реакционной газовой смеси В. Способ позволяет получать целевой продукт с высокой селективностью. 20 з.п. ф-лы.

Настоящее изобретение относится к усовершенствованной каталитической конверсии кетокислот, в том числе к увеличению молекулярной массы кетокислот способом, включающим в себя следующие стадии: подают в реактор исходный материал, содержащий по меньшей мере одну кетокислоту, проводят в исходном материале первую реакцию С-С-связывания в присутствии катализатора на основе ионообменной смолы для образования по меньшей мере одного димера кетокислоты, подают в реактор реакционную смесь, содержащую по меньшей мере один димер кетокислоты, проводят в реакционной смеси вторую реакцию С-С-связывания в присутствии водорода при температуре по меньшей мере 200°С. Изобретение также относится к способу получения углеводородов с высоким выходом, включающему в себя стадию увеличения молекулярной массы кетокислоты для получения продукта реакции и стадию проведения в этом продукте реакции гидродезоксигенирования, а также необязательно стадию изомеризации. Высокомолекулярные соединения, полученные по способу согласно настоящему изобретению, пригодны для использования в качестве компонентов топлив, или базового масла, либо химикатов. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 4 ил., 7 табл., 3 пр.

Изобретение относится к новым (+) или (-)-8-галоген-6-гидроксиоктановым кислотам формулы I, где Х обозначает Cl, Вr, I, их алкильным эфирам формулы II и их солям с -метилбензиламином формулы III

Изобретение относится к карбоновым кислотам, в частности к получению алифатических α-оксикарбоновых кислот фор-лы XCH<SB POS="POST">2</SB>-RCOH-COOH, где X- атом H или хлора, R-атом H или метил, которые используются для синтеза метакриловой кислоты и ее эфиров, модификаторов полимерных материалов и пестицидов
Наверх